精细石油化工
精細石油化工
정세석유화공
SPECIALITY PETROCHEMICALS
2013年
1期
17-21
,共5页
王涛涛%康静静%胡昊嵚%杨福斌%刘崇波%温辉梁
王濤濤%康靜靜%鬍昊嵚%楊福斌%劉崇波%溫輝樑
왕도도%강정정%호호금%양복빈%류숭파%온휘량
3-氨甲基吡啶%二苯甲酮%新烟碱%假木贼碱%N-亚硝基新烟碱
3-氨甲基吡啶%二苯甲酮%新煙堿%假木賊堿%N-亞硝基新煙堿
3-안갑기필정%이분갑동%신연감%가목적감%N-아초기신연감
以3-氨甲基吡啶和二苯甲酮为主要原料,对甲苯磺酸作催化剂,甲苯作溶剂,合成N-二苯亚甲基-3-氨甲基吡啶(1),以化合物(1)为原料合成新烟碱.以新烟碱为先导化合物,设计合成了假木贼碱和N-亚硝基新烟碱,再以假木贼碱合成N-亚硝基假木贼碱.考察了催化剂、反应时间和原料比例对化合物(1)产率的影响；二异丙基氨基锂(LDA)用量对新烟碱产率的影响；反应温度和时间对亚硝基新烟碱产率的影响.采用1H NMR和MS等对所合成的化合物结构进行了证实.实验结果表明:当n(3-氨甲基吡啶)∶n(二苯甲酮)=1∶1.25,选用对甲苯磺酸作催化剂,回流反应3h时,化合物(1)收率高达86.4％；n(3-氨甲基吡啶和二苯甲酮)∶n(LDA)=1∶1.1时,新烟碱的收率为85.5％；当反应温度为0℃,反应时间为6.0h时,N-亚硝基新烟碱的收率为81.0％.
以3-氨甲基吡啶和二苯甲酮為主要原料,對甲苯磺痠作催化劑,甲苯作溶劑,閤成N-二苯亞甲基-3-氨甲基吡啶(1),以化閤物(1)為原料閤成新煙堿.以新煙堿為先導化閤物,設計閤成瞭假木賊堿和N-亞硝基新煙堿,再以假木賊堿閤成N-亞硝基假木賊堿.攷察瞭催化劑、反應時間和原料比例對化閤物(1)產率的影響；二異丙基氨基鋰(LDA)用量對新煙堿產率的影響；反應溫度和時間對亞硝基新煙堿產率的影響.採用1H NMR和MS等對所閤成的化閤物結構進行瞭證實.實驗結果錶明:噹n(3-氨甲基吡啶)∶n(二苯甲酮)=1∶1.25,選用對甲苯磺痠作催化劑,迴流反應3h時,化閤物(1)收率高達86.4％；n(3-氨甲基吡啶和二苯甲酮)∶n(LDA)=1∶1.1時,新煙堿的收率為85.5％；噹反應溫度為0℃,反應時間為6.0h時,N-亞硝基新煙堿的收率為81.0％.
이3-안갑기필정화이분갑동위주요원료,대갑분광산작최화제,갑분작용제,합성N-이분아갑기-3-안갑기필정(1),이화합물(1)위원료합성신연감.이신연감위선도화합물,설계합성료가목적감화N-아초기신연감,재이가목적감합성N-아초기가목적감.고찰료최화제、반응시간화원료비례대화합물(1)산솔적영향；이이병기안기리(LDA)용량대신연감산솔적영향；반응온도화시간대아초기신연감산솔적영향.채용1H NMR화MS등대소합성적화합물결구진행료증실.실험결과표명:당n(3-안갑기필정)∶n(이분갑동)=1∶1.25,선용대갑분광산작최화제,회류반응3h시,화합물(1)수솔고체86.4％；n(3-안갑기필정화이분갑동)∶n(LDA)=1∶1.1시,신연감적수솔위85.5％；당반응온도위0℃,반응시간위6.0h시,N-아초기신연감적수솔위81.0％.
