精细石油化工
精細石油化工
정세석유화공
SPECIALITY PETROCHEMICALS
2013年
4期
25-29
,共5页
高丰琴%何汉江%郭强%王小明%何勇
高豐琴%何漢江%郭彊%王小明%何勇
고봉금%하한강%곽강%왕소명%하용
反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基丙醛%Wittig反应%加氢%酸解%合成
反-4-(反-4-正丙基環己基)-環己基丙醛%Wittig反應%加氫%痠解%閤成
반-4-(반-4-정병기배기기)-배기기병철%Wittig반응%가경%산해%합성
trans-4-(trans-4-propylcyclohexyl)cyclohexyl propionaldehyde%Wittig reaction%hydrogenation%acidolysis%synthesis
以反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲醛为原料,经Wittig、加氢、酸解反应合成反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基丙醛,总收率71.5％.目标化合物经1H NMR、13C NMR、IR和GC-MS表征.探讨了加氢的机理及反应的最佳条件,加氢实验结果表明:以Raney-Ni/MgSO4为催化剂,甲苯乙醇为反应溶剂,当反应温度为35℃,压力为0.5 MPa时,反应效果最佳.加氢后粗产物经甲苯甲醇重结晶后用无水甲酸重复酸解两次,原料能酸解至0.01％以下.该合成路线中加氢及酸解反应的突破,推广了反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基丙醛在双环己基液晶单体合成领域中的广泛应用.
以反-4-(反-4-正丙基環己基)-環己基甲醛為原料,經Wittig、加氫、痠解反應閤成反-4-(反-4-正丙基環己基)-環己基丙醛,總收率71.5％.目標化閤物經1H NMR、13C NMR、IR和GC-MS錶徵.探討瞭加氫的機理及反應的最佳條件,加氫實驗結果錶明:以Raney-Ni/MgSO4為催化劑,甲苯乙醇為反應溶劑,噹反應溫度為35℃,壓力為0.5 MPa時,反應效果最佳.加氫後粗產物經甲苯甲醇重結晶後用無水甲痠重複痠解兩次,原料能痠解至0.01％以下.該閤成路線中加氫及痠解反應的突破,推廣瞭反-4-(反-4-正丙基環己基)-環己基丙醛在雙環己基液晶單體閤成領域中的廣汎應用.
이반-4-(반-4-정병기배기기)-배기기갑철위원료,경Wittig、가경、산해반응합성반-4-(반-4-정병기배기기)-배기기병철,총수솔71.5％.목표화합물경1H NMR、13C NMR、IR화GC-MS표정.탐토료가경적궤리급반응적최가조건,가경실험결과표명:이Raney-Ni/MgSO4위최화제,갑분을순위반응용제,당반응온도위35℃,압력위0.5 MPa시,반응효과최가.가경후조산물경갑분갑순중결정후용무수갑산중복산해량차,원료능산해지0.01％이하.해합성로선중가경급산해반응적돌파,추엄료반-4-(반-4-정병기배기기)-배기기병철재쌍배기기액정단체합성영역중적엄범응용.
