分析仪器
分析儀器
분석의기
ANALYTICAL INSTRUMENTATION
2013年
4期
5-11
,共7页
曾绍东%王明月%杨春亮%查玉兵%林玲
曾紹東%王明月%楊春亮%查玉兵%林玲
증소동%왕명월%양춘량%사옥병%림령
超高效液相色谱-串联质谱%猪肉%β-受体激动剂
超高效液相色譜-串聯質譜%豬肉%β-受體激動劑
초고효액상색보-천련질보%저육%β-수체격동제
ultra-performance liquid chromatography-mass spectrometry%pork%β-agonists
优化提取猪肉中9种β-受体激动剂的酶解条件,并建立同时测定猪肉中9种β-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解、异丙醇-乙酸乙醇溶液(6∶4)提取、MCX固相萃取柱净化,以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相,C18柱为色谱柱进行分离,串联质谱正离子多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量.结果表明,β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶的最佳酶解条件为每克猪肉中酶添加量为2500U,酶解时间为6.0h.9种β-受体激动剂在0.25～10μg/L范围内有良好的线性关系,检出限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg;在3种添加水平下,样品平均回收率在80.4 ％～110.3％之间,相对标准偏差≤6.7％.该方法缩短了样品前处理时间,具有良好的灵敏度和准确性,尤其适合大批量猪肉样品中9种β-受体激动剂的快速确证和定量分析.
優化提取豬肉中9種β-受體激動劑的酶解條件,併建立同時測定豬肉中9種β-受體激動劑的超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)檢測方法.樣品經β-鹽痠葡萄糖醛苷酶/芳基硫痠酯酶酶解、異丙醇-乙痠乙醇溶液(6∶4)提取、MCX固相萃取柱淨化,以乙腈-0.1％甲痠水溶液為流動相,C18柱為色譜柱進行分離,串聯質譜正離子多反應鑑測(MRM)模式測定,內標法定量.結果錶明,β-鹽痠葡萄糖醛苷酶/芳基硫痠酯酶的最佳酶解條件為每剋豬肉中酶添加量為2500U,酶解時間為6.0h.9種β-受體激動劑在0.25～10μg/L範圍內有良好的線性關繫,檢齣限為0.2μg/kg,定量限為0.5μg/kg;在3種添加水平下,樣品平均迴收率在80.4 ％～110.3％之間,相對標準偏差≤6.7％.該方法縮短瞭樣品前處理時間,具有良好的靈敏度和準確性,尤其適閤大批量豬肉樣品中9種β-受體激動劑的快速確證和定量分析.
우화제취저육중9충β-수체격동제적매해조건,병건립동시측정저육중9충β-수체격동제적초고효액상색보-천련질보(UPLC-MS/MS)검측방법.양품경β-염산포도당철감매/방기류산지매매해、이병순-을산을순용액(6∶4)제취、MCX고상췌취주정화,이을정-0.1％갑산수용액위류동상,C18주위색보주진행분리,천련질보정리자다반응감측(MRM)모식측정,내표법정량.결과표명,β-염산포도당철감매/방기류산지매적최가매해조건위매극저육중매첨가량위2500U,매해시간위6.0h.9충β-수체격동제재0.25～10μg/L범위내유량호적선성관계,검출한위0.2μg/kg,정량한위0.5μg/kg;재3충첨가수평하,양품평균회수솔재80.4 ％～110.3％지간,상대표준편차≤6.7％.해방법축단료양품전처리시간,구유량호적령민도화준학성,우기괄합대비량저육양품중9충β-수체격동제적쾌속학증화정량분석.
