分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2013年
3期
308-313
,共6页
方秋雪%刁兴利%万谦宏%陈磊
方鞦雪%刁興利%萬謙宏%陳磊
방추설%조흥리%만겸굉%진뢰
瑞替加滨%顶空气相色谱法%残留溶剂%乙醇%正己烷%四氢呋喃%三乙胺
瑞替加濱%頂空氣相色譜法%殘留溶劑%乙醇%正己烷%四氫呋喃%三乙胺
서체가빈%정공기상색보법%잔류용제%을순%정기완%사경부남%삼을알
建立了测定瑞替加滨原料药中残留溶剂乙醇、正己烷、四氢呋喃、三乙胺的顶空气相色谱方法.采用氢火焰离子化检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为样品溶剂,通过对色谱条件优化,建立了以DB-624为分析柱、110℃为平衡温度、15 min为平衡时间的残留溶剂测定方法.经方法学验证,上述4种溶剂的方法检出限依次为0.007 5％、0.000 48％、0.002 4％、0.01％；峰面积的相对标准偏差均小于2.1％；平均回收率为100％～102％；4种溶剂的线性系数均大于0.995.结果表明,该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好,能够满足对瑞替加滨质量的控制要求.将该方法应用于3批瑞替加滨原料药的残留溶剂检测,均只检出乙醇和正己烷,且乙醇和正己烷的最高残留量分别为0.149％和0.022％,均未超出限量规定.
建立瞭測定瑞替加濱原料藥中殘留溶劑乙醇、正己烷、四氫呋喃、三乙胺的頂空氣相色譜方法.採用氫火燄離子化檢測器,以N,N-二甲基甲酰胺為樣品溶劑,通過對色譜條件優化,建立瞭以DB-624為分析柱、110℃為平衡溫度、15 min為平衡時間的殘留溶劑測定方法.經方法學驗證,上述4種溶劑的方法檢齣限依次為0.007 5％、0.000 48％、0.002 4％、0.01％；峰麵積的相對標準偏差均小于2.1％；平均迴收率為100％～102％；4種溶劑的線性繫數均大于0.995.結果錶明,該方法的檢測靈敏度高、精密度好、準確度高、線性關繫良好,能夠滿足對瑞替加濱質量的控製要求.將該方法應用于3批瑞替加濱原料藥的殘留溶劑檢測,均隻檢齣乙醇和正己烷,且乙醇和正己烷的最高殘留量分彆為0.149％和0.022％,均未超齣限量規定.
건립료측정서체가빈원료약중잔류용제을순、정기완、사경부남、삼을알적정공기상색보방법.채용경화염리자화검측기,이N,N-이갑기갑선알위양품용제,통과대색보조건우화,건립료이DB-624위분석주、110℃위평형온도、15 min위평형시간적잔류용제측정방법.경방법학험증,상술4충용제적방법검출한의차위0.007 5％、0.000 48％、0.002 4％、0.01％；봉면적적상대표준편차균소우2.1％；평균회수솔위100％～102％；4충용제적선성계수균대우0.995.결과표명,해방법적검측령민도고、정밀도호、준학도고、선성관계량호,능구만족대서체가빈질량적공제요구.장해방법응용우3비서체가빈원료약적잔류용제검측,균지검출을순화정기완,차을순화정기완적최고잔류량분별위0.149％화0.022％,균미초출한량규정.
