分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2013年
1期
138-142
,共5页
王点点%陈源%宋宁慧%吴文铸%石利利
王點點%陳源%宋寧慧%吳文鑄%石利利
왕점점%진원%송저혜%오문주%석리리
噻虫啉%氟虫双酰胺%稻田土壤%稻田水%超高效液相色谱%残留
噻蟲啉%氟蟲雙酰胺%稻田土壤%稻田水%超高效液相色譜%殘留
새충람%불충쌍선알%도전토양%도전수%초고효액상색보%잔류
利用超高效液相色谱建立了同时测定稻田土壤及水中噻虫啉、氟虫双酰胺及其代谢产物残留的快速分析方法.稻田水样以乙酸乙酯萃取,有机相经浓缩后定容；土壤样品用水润湿后以丙酮提取,液-液分配净化.优化的色谱条件为:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1mm×100mm,1.8 μm)分离,以乙腈-水为流动相,流速0.3 mL·min-1,柱温35℃,进样量5μL,检测波长230 nm.结果表明,噻虫啉、氟虫双酰胺及其代谢产物在0.01～10.00 mg· L-1质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数分别为1.000、1.000、0.999 9；噻虫啉、氟虫双酰胺及其代谢产物的仪器测定限为0.001 ～0.002 mg·L-1,在稻田水中的方法检出限为0.0004～0.001 0 mg·L-1,在土壤中的方法检出限为0.002 2～0.003 6 mg·kg-1；对稻田土壤及水中的噻虫啉、氟虫双酰胺及其代谢产物进行不同水平的加标回收率实验,得到方法的回收率为82％～106％,相对标准偏差(n=5)为0.81％～ 3.8％.该方法操作简便,分离效果好,灵敏度与准确度良好,已成功应用于实际样品的检测.
利用超高效液相色譜建立瞭同時測定稻田土壤及水中噻蟲啉、氟蟲雙酰胺及其代謝產物殘留的快速分析方法.稻田水樣以乙痠乙酯萃取,有機相經濃縮後定容；土壤樣品用水潤濕後以丙酮提取,液-液分配淨化.優化的色譜條件為:採用ACQUITY UPLC HSS T3色譜柱(2.1mm×100mm,1.8 μm)分離,以乙腈-水為流動相,流速0.3 mL·min-1,柱溫35℃,進樣量5μL,檢測波長230 nm.結果錶明,噻蟲啉、氟蟲雙酰胺及其代謝產物在0.01～10.00 mg· L-1質量濃度範圍內呈良好線性關繫,相關繫數分彆為1.000、1.000、0.999 9；噻蟲啉、氟蟲雙酰胺及其代謝產物的儀器測定限為0.001 ～0.002 mg·L-1,在稻田水中的方法檢齣限為0.0004～0.001 0 mg·L-1,在土壤中的方法檢齣限為0.002 2～0.003 6 mg·kg-1；對稻田土壤及水中的噻蟲啉、氟蟲雙酰胺及其代謝產物進行不同水平的加標迴收率實驗,得到方法的迴收率為82％～106％,相對標準偏差(n=5)為0.81％～ 3.8％.該方法操作簡便,分離效果好,靈敏度與準確度良好,已成功應用于實際樣品的檢測.
이용초고효액상색보건립료동시측정도전토양급수중새충람、불충쌍선알급기대사산물잔류적쾌속분석방법.도전수양이을산을지췌취,유궤상경농축후정용；토양양품용수윤습후이병동제취,액-액분배정화.우화적색보조건위:채용ACQUITY UPLC HSS T3색보주(2.1mm×100mm,1.8 μm)분리,이을정-수위류동상,류속0.3 mL·min-1,주온35℃,진양량5μL,검측파장230 nm.결과표명,새충람、불충쌍선알급기대사산물재0.01～10.00 mg· L-1질량농도범위내정량호선성관계,상관계수분별위1.000、1.000、0.999 9；새충람、불충쌍선알급기대사산물적의기측정한위0.001 ～0.002 mg·L-1,재도전수중적방법검출한위0.0004～0.001 0 mg·L-1,재토양중적방법검출한위0.002 2～0.003 6 mg·kg-1；대도전토양급수중적새충람、불충쌍선알급기대사산물진행불동수평적가표회수솔실험,득도방법적회수솔위82％～106％,상대표준편차(n=5)위0.81％～ 3.8％.해방법조작간편,분리효과호,령민도여준학도량호,이성공응용우실제양품적검측.
