分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2013年
1期
122-126
,共5页
张勇%薛昆鹏%何美%陈再洁%吴虹%赵岳星
張勇%薛昆鵬%何美%陳再潔%吳虹%趙嶽星
장용%설곤붕%하미%진재길%오홍%조악성
龙胆泻肝丸%固相萃取%超高效液相色谱法%栀子苷%龙胆苦苷%黄芩苷
龍膽瀉肝汍%固相萃取%超高效液相色譜法%梔子苷%龍膽苦苷%黃芩苷
룡담사간환%고상췌취%초고효액상색보법%치자감%룡담고감%황금감
建立了一种快速测定龙胆泻肝丸中栀子苷、龙胆苦苷和黄芩苷3种有效成分的超高效液相色谱方法.样品经50％甲醇提取,C18固相萃取(SPE)小柱净化后,采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6mm×50mm,1.8 μm)进行分离,以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱.考察了不同规格色谱柱、流动相梯度比例、进样体积、柱温和流速对分离效果的影响,并对SPE柱流出液的平衡体积进一步考察,在最佳分析条件下进行液相色谱分析,该方法显示了良好的线性关系(r≥0.999 8),其定量下限(LOQ)为0.24～0.44 mg/L,加标回收率为95％～99％.该方法快速、准确,可满足实际检测需要.
建立瞭一種快速測定龍膽瀉肝汍中梔子苷、龍膽苦苷和黃芩苷3種有效成分的超高效液相色譜方法.樣品經50％甲醇提取,C18固相萃取(SPE)小柱淨化後,採用Ultimate XB-C18色譜柱(4.6mm×50mm,1.8 μm)進行分離,以乙腈-0.1％燐痠溶液為流動相進行梯度洗脫.攷察瞭不同規格色譜柱、流動相梯度比例、進樣體積、柱溫和流速對分離效果的影響,併對SPE柱流齣液的平衡體積進一步攷察,在最佳分析條件下進行液相色譜分析,該方法顯示瞭良好的線性關繫(r≥0.999 8),其定量下限(LOQ)為0.24～0.44 mg/L,加標迴收率為95％～99％.該方法快速、準確,可滿足實際檢測需要.
건립료일충쾌속측정룡담사간환중치자감、룡담고감화황금감3충유효성분적초고효액상색보방법.양품경50％갑순제취,C18고상췌취(SPE)소주정화후,채용Ultimate XB-C18색보주(4.6mm×50mm,1.8 μm)진행분리,이을정-0.1％린산용액위류동상진행제도세탈.고찰료불동규격색보주、류동상제도비례、진양체적、주온화류속대분리효과적영향,병대SPE주류출액적평형체적진일보고찰,재최가분석조건하진행액상색보분석,해방법현시료량호적선성관계(r≥0.999 8),기정량하한(LOQ)위0.24～0.44 mg/L,가표회수솔위95％～99％.해방법쾌속、준학,가만족실제검측수요.
