分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2013年
1期
84-88
,共5页
刘晓松%郑玲%黄文雯%卢炜%宁恩创%方晓明
劉曉鬆%鄭玲%黃文雯%盧煒%寧恩創%方曉明
류효송%정령%황문문%로위%저은창%방효명
LC-MS/MS%浓缩果汁%甲基硫菌灵%2-氨基苯并咪唑%多菌灵%噻菌灵%5-羟基噻菌灵
LC-MS/MS%濃縮果汁%甲基硫菌靈%2-氨基苯併咪唑%多菌靈%噻菌靈%5-羥基噻菌靈
LC-MS/MS%농축과즙%갑기류균령%2-안기분병미서%다균령%새균령%5-간기새균령
建立了同时测定浓缩果汁中甲基硫菌灵(TM)、2-氨基苯并咪唑(2-AB)、多菌灵(MBC)、噻菌灵(TBZ)及5-羟基噻菌灵(5-OH-TBZ)的液相色谱-串联质谱法.选取7种代表性浓缩果汁进行研究,果汁样品先用乙腈提取,经PSA柱净化后,用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱分离,以10 mmol/L乙酸铵-0.1％甲酸和甲醇为流动相进行梯度洗脱,四极杆串联质谱(MS/MS)采用电喷雾正离子(ESI+)和多反应监测模式(MRM)检测.结果表明:在0.02～0.2 mg/L质量浓度范围内各待测物质的线性关系良好,相关系数均不小于0.9985;2-氨基苯并咪唑和5-羟基噻菌灵的定量下限为2.0μg/kg,甲基硫菌灵、多菌灵和噻菌灵的定量下限均为1.0 μg/kg.当2-氨基苯并咪唑和5-羟基噻菌灵的加标水平为2、4、20 μg/kg,噻菌灵、多菌灵、甲基硫菌灵的加标水平为1、2、10 μg/kg时,回收率为70％～ 110％,相对标准偏差为0.1％～10.9％；该方法能有效检测出多种浓缩果汁中此5种杀菌剂及其代谢物的残留量,且稳定性好,结果可靠.
建立瞭同時測定濃縮果汁中甲基硫菌靈(TM)、2-氨基苯併咪唑(2-AB)、多菌靈(MBC)、噻菌靈(TBZ)及5-羥基噻菌靈(5-OH-TBZ)的液相色譜-串聯質譜法.選取7種代錶性濃縮果汁進行研究,果汁樣品先用乙腈提取,經PSA柱淨化後,用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱分離,以10 mmol/L乙痠銨-0.1％甲痠和甲醇為流動相進行梯度洗脫,四極桿串聯質譜(MS/MS)採用電噴霧正離子(ESI+)和多反應鑑測模式(MRM)檢測.結果錶明:在0.02～0.2 mg/L質量濃度範圍內各待測物質的線性關繫良好,相關繫數均不小于0.9985;2-氨基苯併咪唑和5-羥基噻菌靈的定量下限為2.0μg/kg,甲基硫菌靈、多菌靈和噻菌靈的定量下限均為1.0 μg/kg.噹2-氨基苯併咪唑和5-羥基噻菌靈的加標水平為2、4、20 μg/kg,噻菌靈、多菌靈、甲基硫菌靈的加標水平為1、2、10 μg/kg時,迴收率為70％～ 110％,相對標準偏差為0.1％～10.9％；該方法能有效檢測齣多種濃縮果汁中此5種殺菌劑及其代謝物的殘留量,且穩定性好,結果可靠.
건립료동시측정농축과즙중갑기류균령(TM)、2-안기분병미서(2-AB)、다균령(MBC)、새균령(TBZ)급5-간기새균령(5-OH-TBZ)적액상색보-천련질보법.선취7충대표성농축과즙진행연구,과즙양품선용을정제취,경PSA주정화후,용ZORBAX Eclipse XDB-C18주분리,이10 mmol/L을산안-0.1％갑산화갑순위류동상진행제도세탈,사겁간천련질보(MS/MS)채용전분무정리자(ESI+)화다반응감측모식(MRM)검측.결과표명:재0.02～0.2 mg/L질량농도범위내각대측물질적선성관계량호,상관계수균불소우0.9985;2-안기분병미서화5-간기새균령적정량하한위2.0μg/kg,갑기류균령、다균령화새균령적정량하한균위1.0 μg/kg.당2-안기분병미서화5-간기새균령적가표수평위2、4、20 μg/kg,새균령、다균령、갑기류균령적가표수평위1、2、10 μg/kg시,회수솔위70％～ 110％,상대표준편차위0.1％～10.9％；해방법능유효검측출다충농축과즙중차5충살균제급기대사물적잔류량,차은정성호,결과가고.
