分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2013年
2期
143-149
,共7页
张维冰%王智聪%张凌怡%钱俊红
張維冰%王智聰%張凌怡%錢俊紅
장유빙%왕지총%장릉이%전준홍
仙草多糖%单糖%柱前衍生%超高效液相色谱-串联四极杆质谱
仙草多糖%單糖%柱前衍生%超高效液相色譜-串聯四極桿質譜
선초다당%단당%주전연생%초고효액상색보-천련사겁간질보
建立了测定仙草多糖组成及其含量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析方法.仙草样品在碱性条件下用沸水提取,提取液经固相萃取小柱净化后加三氟乙酸在110℃水解,然后采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生.以Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1mmi.d.×50mm,1.7 μm)为分析柱,乙腈和缓冲盐溶液(0.5 mmol/L乙酸铵-0.05％乙酸)为流动相进行梯度洗脱分离,流速0.5 mL/min,电喷雾正离子多反应监测模式检测,内标法定量.结果显示8种单糖在1～ 100 μ mol/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.96,方法的回收率为84％ ～ 112％,相对标准偏差(RSD)不高于4.7％.仙草多糖由甘露糖、鼠李糖、核糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和木糖8种单糖组成,其摩尔百分比为7.4％、5.7％、4.2％、0.9％、28.4％、26.5％、16.4％和10.6％.该法简单、快速、灵敏高、重现性好,可用于仙草多糖的单糖组成分析和含量测定.
建立瞭測定仙草多糖組成及其含量的超高效液相色譜-串聯四極桿質譜分析方法.仙草樣品在堿性條件下用沸水提取,提取液經固相萃取小柱淨化後加三氟乙痠在110℃水解,然後採用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生.以Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1mmi.d.×50mm,1.7 μm)為分析柱,乙腈和緩遲鹽溶液(0.5 mmol/L乙痠銨-0.05％乙痠)為流動相進行梯度洗脫分離,流速0.5 mL/min,電噴霧正離子多反應鑑測模式檢測,內標法定量.結果顯示8種單糖在1～ 100 μ mol/L濃度範圍內呈良好的線性關繫,相關繫數r2均大于0.96,方法的迴收率為84％ ～ 112％,相對標準偏差(RSD)不高于4.7％.仙草多糖由甘露糖、鼠李糖、覈糖、葡萄糖醛痠、半乳糖醛痠、葡萄糖、半乳糖和木糖8種單糖組成,其摩爾百分比為7.4％、5.7％、4.2％、0.9％、28.4％、26.5％、16.4％和10.6％.該法簡單、快速、靈敏高、重現性好,可用于仙草多糖的單糖組成分析和含量測定.
건립료측정선초다당조성급기함량적초고효액상색보-천련사겁간질보분석방법.선초양품재감성조건하용비수제취,제취액경고상췌취소주정화후가삼불을산재110℃수해,연후채용1-분기-3-갑기-5-필서람동(PMP)연생.이Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1mmi.d.×50mm,1.7 μm)위분석주,을정화완충염용액(0.5 mmol/L을산안-0.05％을산)위류동상진행제도세탈분리,류속0.5 mL/min,전분무정리자다반응감측모식검측,내표법정량.결과현시8충단당재1～ 100 μ mol/L농도범위내정량호적선성관계,상관계수r2균대우0.96,방법적회수솔위84％ ～ 112％,상대표준편차(RSD)불고우4.7％.선초다당유감로당、서리당、핵당、포도당철산、반유당철산、포도당、반유당화목당8충단당조성,기마이백분비위7.4％、5.7％、4.2％、0.9％、28.4％、26.5％、16.4％화10.6％.해법간단、쾌속、령민고、중현성호,가용우선초다당적단당조성분석화함량측정.
