河北医科大学学报
河北醫科大學學報
하북의과대학학보
JOURNAL OF HEBEI MEDICAL UNIVERSITY
2014年
3期
249-251
,共3页
李飞高%刘西哲%卢彦芳%赵晓娟%张志清
李飛高%劉西哲%盧彥芳%趙曉娟%張誌清
리비고%류서철%로언방%조효연%장지청
色谱法,高压液相%串联质谱法%艾瑞昔布
色譜法,高壓液相%串聯質譜法%艾瑞昔佈
색보법,고압액상%천련질보법%애서석포
chromatography,high pressure liquid%tandem mass spectometry%imrecoxib
目的 建立测定艾瑞昔布片剂中艾瑞昔布的高效液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-mass sepectrometry,LC-MS/MS)含量测定方法.方法 样品经甲醇-水(80∶20,V/V)提取,0.22μm微孔滤膜滤过后采用LC-MS/MS法测定其中艾瑞昔布的含量.色谱柱为Waters Symmetry R C18(3.5μm,2.1mm×100mm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱;离子源为电喷雾离子化源(ESI源),离子源温度为550 ℃,以多反应监测方式分别监测离子对m/z 370.2~278.2(艾瑞昔布)和m/z 346.1~198.0(内标奥美拉唑).结果 艾瑞昔布的监测浓度在31.83~509.34μg/L范围内与内标的峰面积比值呈良好线性关系(r=0.997 6);平均加样回收率在95.6%~103.4%范围内,相对标准差均小于6.1%(n=9).结论该方法快速、灵敏,结果准确,适用于艾瑞昔布片剂的质量控制.
目的 建立測定艾瑞昔佈片劑中艾瑞昔佈的高效液相色譜-串聯質譜(liquid chromatography-mass sepectrometry,LC-MS/MS)含量測定方法.方法 樣品經甲醇-水(80∶20,V/V)提取,0.22μm微孔濾膜濾過後採用LC-MS/MS法測定其中艾瑞昔佈的含量.色譜柱為Waters Symmetry R C18(3.5μm,2.1mm×100mm),流動相為乙腈-水,梯度洗脫;離子源為電噴霧離子化源(ESI源),離子源溫度為550 ℃,以多反應鑑測方式分彆鑑測離子對m/z 370.2~278.2(艾瑞昔佈)和m/z 346.1~198.0(內標奧美拉唑).結果 艾瑞昔佈的鑑測濃度在31.83~509.34μg/L範圍內與內標的峰麵積比值呈良好線性關繫(r=0.997 6);平均加樣迴收率在95.6%~103.4%範圍內,相對標準差均小于6.1%(n=9).結論該方法快速、靈敏,結果準確,適用于艾瑞昔佈片劑的質量控製.
목적 건립측정애서석포편제중애서석포적고효액상색보-천련질보(liquid chromatography-mass sepectrometry,LC-MS/MS)함량측정방법.방법 양품경갑순-수(80∶20,V/V)제취,0.22μm미공려막려과후채용LC-MS/MS법측정기중애서석포적함량.색보주위Waters Symmetry R C18(3.5μm,2.1mm×100mm),류동상위을정-수,제도세탈;리자원위전분무리자화원(ESI원),리자원온도위550 ℃,이다반응감측방식분별감측리자대m/z 370.2~278.2(애서석포)화m/z 346.1~198.0(내표오미랍서).결과 애서석포적감측농도재31.83~509.34μg/L범위내여내표적봉면적비치정량호선성관계(r=0.997 6);평균가양회수솔재95.6%~103.4%범위내,상대표준차균소우6.1%(n=9).결론해방법쾌속、령민,결과준학,괄용우애서석포편제적질량공제.
