天津医科大学学报
天津醫科大學學報
천진의과대학학보
JOURNAL OF TIANJIN MEDICAL UNIVERSITY
2013年
3期
241-245
,共5页
孙旺强%王姿婧%戴学文%刘青%房志仲
孫旺彊%王姿婧%戴學文%劉青%房誌仲
손왕강%왕자청%대학문%류청%방지중
散风解表颗粒剂%质量控制%薄层色谱法%高效液相色谱法
散風解錶顆粒劑%質量控製%薄層色譜法%高效液相色譜法
산풍해표과립제%질량공제%박층색보법%고효액상색보법
目的:拟建立散风解表颗粒质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对赤芍和金银花进行定性;用高效液相色谱法对芍药苷和绿原酸进行含量测定.结果:用薄层色谱法对赤芍进行鉴别,展开剂为三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶18∶10),以0.5%香草醛硫酸-乙醇溶液(1∶6)为显色剂,加热至斑点清晰;金银花的展开剂为乙酸丁酯-甲酸-水(7∶2.5∶2.5),365 nm紫外灯下观察.芍药苷的色谱条件为Kromasil C18(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(18∶82);流速:0.8 mL/min;检测波长:230 nm;柱温:室温;进样量:20 μL.金银花的色谱条件为Kromasil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(25∶75∶1∶0.1),流速:0.8 mL/min,λ=328 nm,柱温:室温.芍药苷在30~90μg/mL范围内呈线性关系,80%、100%、120%回收率分别为103.80%、102.18%、99.95%,RSD分别为0.44%、1.04%和1.34%;绿原酸在5~25 μg/mL的浓度范围内与峰面积线性良好,r=0.999 7 (n=3),80%、100%、120%的加样回收方法中,平均回收率分别为101.29%、99.14%和97.28%,RSD分别为1.62%、0.30%和1.18%(n=3).结论:所建立的方法简便、可靠、快捷,可作为该制剂的质量控制方法.
目的:擬建立散風解錶顆粒質量控製方法.方法:採用薄層色譜法對赤芍和金銀花進行定性;用高效液相色譜法對芍藥苷和綠原痠進行含量測定.結果:用薄層色譜法對赤芍進行鑒彆,展開劑為三氯甲烷-乙痠乙酯-甲醇-水(15∶40∶18∶10),以0.5%香草醛硫痠-乙醇溶液(1∶6)為顯色劑,加熱至斑點清晰;金銀花的展開劑為乙痠丁酯-甲痠-水(7∶2.5∶2.5),365 nm紫外燈下觀察.芍藥苷的色譜條件為Kromasil C18(200 mm×4.6 mm,5μm);流動相:乙腈-水(18∶82);流速:0.8 mL/min;檢測波長:230 nm;柱溫:室溫;進樣量:20 μL.金銀花的色譜條件為Kromasil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色譜柱,流動相:甲醇-水-冰醋痠-三乙胺(25∶75∶1∶0.1),流速:0.8 mL/min,λ=328 nm,柱溫:室溫.芍藥苷在30~90μg/mL範圍內呈線性關繫,80%、100%、120%迴收率分彆為103.80%、102.18%、99.95%,RSD分彆為0.44%、1.04%和1.34%;綠原痠在5~25 μg/mL的濃度範圍內與峰麵積線性良好,r=0.999 7 (n=3),80%、100%、120%的加樣迴收方法中,平均迴收率分彆為101.29%、99.14%和97.28%,RSD分彆為1.62%、0.30%和1.18%(n=3).結論:所建立的方法簡便、可靠、快捷,可作為該製劑的質量控製方法.
목적:의건립산풍해표과립질량공제방법.방법:채용박층색보법대적작화금은화진행정성;용고효액상색보법대작약감화록원산진행함량측정.결과:용박층색보법대적작진행감별,전개제위삼록갑완-을산을지-갑순-수(15∶40∶18∶10),이0.5%향초철류산-을순용액(1∶6)위현색제,가열지반점청석;금은화적전개제위을산정지-갑산-수(7∶2.5∶2.5),365 nm자외등하관찰.작약감적색보조건위Kromasil C18(200 mm×4.6 mm,5μm);류동상:을정-수(18∶82);류속:0.8 mL/min;검측파장:230 nm;주온:실온;진양량:20 μL.금은화적색보조건위Kromasil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)색보주,류동상:갑순-수-빙작산-삼을알(25∶75∶1∶0.1),류속:0.8 mL/min,λ=328 nm,주온:실온.작약감재30~90μg/mL범위내정선성관계,80%、100%、120%회수솔분별위103.80%、102.18%、99.95%,RSD분별위0.44%、1.04%화1.34%;록원산재5~25 μg/mL적농도범위내여봉면적선성량호,r=0.999 7 (n=3),80%、100%、120%적가양회수방법중,평균회수솔분별위101.29%、99.14%화97.28%,RSD분별위1.62%、0.30%화1.18%(n=3).결론:소건립적방법간편、가고、쾌첩,가작위해제제적질량공제방법.