分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2012年
12期
1919-1923
,共5页
赵月亮%王锋%周洪杰%李伟明%李安%刘海静%哈益明
趙月亮%王鋒%週洪傑%李偉明%李安%劉海靜%哈益明
조월량%왕봉%주홍걸%리위명%리안%류해정%합익명
2-十二烷基环丁酮%辐照牛肉%直接溶剂萃取%气相色谱-质谱联用
2-十二烷基環丁酮%輻照牛肉%直接溶劑萃取%氣相色譜-質譜聯用
2-십이완기배정동%복조우육%직접용제췌취%기상색보-질보련용
应用直接溶剂萃取/气相色谱-质谱技术,建立了辐照牛肉中2-十二烷基环丁酮(2-Dodecylcyclobu-tanone,2-DCB)的快速检测方法.5 g牛肉糜与7 g无水Na2SO4混合均匀后,加入150mL乙腈,搅拌提取2 min,提取液过滤转移至500 mL圆底烧瓶中,提取重复2次,将提取液旋转蒸干,用正己烷清洗烧瓶并收集,定容至50 mL,取10 mL氮吹浓缩至1 mL,用硅胶固相萃取小柱(1g,6 mL)净化,淋洗液经氮气吹干后用正己烷定容至1 mL,取1 μL供气相色谱-质谱测定.本方法检出限为0.004 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg;牛肉糜中2-DCB添加浓度在0.01～0.50 mg/kg范围内的回收率为87.9％～91.6％,相对标准偏差小于7％,样品前处理仅需60～90 min.采用本方法对辐照剂量为0.5～7.0 kGy的牛肉进行检测,表明辐照剂量与牛肉中2-DCB含量存在线性相关关系(y=0.0608x-0.0004,相关系数R2=0.9899).
應用直接溶劑萃取/氣相色譜-質譜技術,建立瞭輻照牛肉中2-十二烷基環丁酮(2-Dodecylcyclobu-tanone,2-DCB)的快速檢測方法.5 g牛肉糜與7 g無水Na2SO4混閤均勻後,加入150mL乙腈,攪拌提取2 min,提取液過濾轉移至500 mL圓底燒瓶中,提取重複2次,將提取液鏇轉蒸榦,用正己烷清洗燒瓶併收集,定容至50 mL,取10 mL氮吹濃縮至1 mL,用硅膠固相萃取小柱(1g,6 mL)淨化,淋洗液經氮氣吹榦後用正己烷定容至1 mL,取1 μL供氣相色譜-質譜測定.本方法檢齣限為0.004 mg/kg,定量限為0.01 mg/kg;牛肉糜中2-DCB添加濃度在0.01～0.50 mg/kg範圍內的迴收率為87.9％～91.6％,相對標準偏差小于7％,樣品前處理僅需60～90 min.採用本方法對輻照劑量為0.5～7.0 kGy的牛肉進行檢測,錶明輻照劑量與牛肉中2-DCB含量存在線性相關關繫(y=0.0608x-0.0004,相關繫數R2=0.9899).
응용직접용제췌취/기상색보-질보기술,건립료복조우육중2-십이완기배정동(2-Dodecylcyclobu-tanone,2-DCB)적쾌속검측방법.5 g우육미여7 g무수Na2SO4혼합균균후,가입150mL을정,교반제취2 min,제취액과려전이지500 mL원저소병중,제취중복2차,장제취액선전증간,용정기완청세소병병수집,정용지50 mL,취10 mL담취농축지1 mL,용규효고상췌취소주(1g,6 mL)정화,림세액경담기취간후용정기완정용지1 mL,취1 μL공기상색보-질보측정.본방법검출한위0.004 mg/kg,정량한위0.01 mg/kg;우육미중2-DCB첨가농도재0.01～0.50 mg/kg범위내적회수솔위87.9％～91.6％,상대표준편차소우7％,양품전처리부수60～90 min.채용본방법대복조제량위0.5～7.0 kGy적우육진행검측,표명복조제량여우육중2-DCB함량존재선성상관관계(y=0.0608x-0.0004,상관계수R2=0.9899).
