分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2012年
12期
1897-1901
,共5页
李铁军%李洪伟%刘秀金%冯连君
李鐵軍%李洪偉%劉秀金%馮連君
리철군%리홍위%류수금%풍련군
同位素比%硅藻%分步氟化%δ18O
同位素比%硅藻%分步氟化%δ18O
동위소비%규조%분보불화%δ18O
利用硅酸盐氧同位素制备系统,以BrF5为氟化剂,对硅藻试样和石英标样进行精细的分步氟化研究,揭示硅藻壳体不同层位氧同位素的变化特征.采用逐步氟化实验,确定了四龙湾玛珥湖沉积硅藻样品在去除25% ~~28%的外层氧后再完全氟化,IRMS(质谱仪)测定的δ18O集中度最高.将氟化流程简化为两步,对应的δ18O差别为0.3‰,测量精度优于±0.5‰.本研究确定了硅藻样品分步氟化方法:第一步,引入0.392 aK mL(a,样品质量(mg);K=0.18)的BrF5(25℃)气体,在550℃下反应1h,第二步,系统恢复真空后,引入理论量5倍的BrF5,在550℃下反应3h,产出的氧转化为CO2进行质谱测定,获得硅藻δ18O特征值.
利用硅痠鹽氧同位素製備繫統,以BrF5為氟化劑,對硅藻試樣和石英標樣進行精細的分步氟化研究,揭示硅藻殼體不同層位氧同位素的變化特徵.採用逐步氟化實驗,確定瞭四龍灣瑪珥湖沉積硅藻樣品在去除25% ~~28%的外層氧後再完全氟化,IRMS(質譜儀)測定的δ18O集中度最高.將氟化流程簡化為兩步,對應的δ18O差彆為0.3‰,測量精度優于±0.5‰.本研究確定瞭硅藻樣品分步氟化方法:第一步,引入0.392 aK mL(a,樣品質量(mg);K=0.18)的BrF5(25℃)氣體,在550℃下反應1h,第二步,繫統恢複真空後,引入理論量5倍的BrF5,在550℃下反應3h,產齣的氧轉化為CO2進行質譜測定,穫得硅藻δ18O特徵值.
이용규산염양동위소제비계통,이BrF5위불화제,대규조시양화석영표양진행정세적분보불화연구,게시규조각체불동층위양동위소적변화특정.채용축보불화실험,학정료사룡만마이호침적규조양품재거제25% ~~28%적외층양후재완전불화,IRMS(질보의)측정적δ18O집중도최고.장불화류정간화위량보,대응적δ18O차별위0.3‰,측량정도우우±0.5‰.본연구학정료규조양품분보불화방법:제일보,인입0.392 aK mL(a,양품질량(mg);K=0.18)적BrF5(25℃)기체,재550℃하반응1h,제이보,계통회복진공후,인입이론량5배적BrF5,재550℃하반응3h,산출적양전화위CO2진행질보측정,획득규조δ18O특정치.