分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2013年
1期
128-132
,共5页
石冬冬%常碧影%刘庆生%石波
石鼕鼕%常碧影%劉慶生%石波
석동동%상벽영%류경생%석파
液相色谱质谱联用%牛奶%阿特拉津%代谢物
液相色譜質譜聯用%牛奶%阿特拉津%代謝物
액상색보질보련용%우내%아특랍진%대사물
建立了高效液相色谱质谱联用检测牛奶中阿特拉津及其两类代谢物残留的同步分析方法.样品中加入1％ HCl和0.265 mol/L Na2S2O3后,由冰乙腈提取,混合型阳离子交换柱固相萃取净化,采用液相色谱-串联质谱进行测定,外标法定量.阿特拉津及其代谢物在0.4～100 μg/L范围内线性良好,标准曲线相关系数R2 ＞0.99.在1～25 μg/L浓度范围内,除脱异丙基羟基阿特拉津的平均加标回收率较低约为64.2％外,其它目标物的回收率在75.0％ ～ 119.0％之间,相对标准偏差为1.5％ ～14.5％；脱乙基阿特拉津、羟基阿特拉津、脱乙基羟基阿特拉津的检出限为0.1 μg/L;其余目标物的检出限为0.5 μg/L.本方法的灵敏度较高,且简便、快速,可以较好地解决目标物极性差别大及样品基质对检测结果的干扰等问题,可以满足牛奶中阿特拉津及其两类代谢物残留检测的需要.
建立瞭高效液相色譜質譜聯用檢測牛奶中阿特拉津及其兩類代謝物殘留的同步分析方法.樣品中加入1％ HCl和0.265 mol/L Na2S2O3後,由冰乙腈提取,混閤型暘離子交換柱固相萃取淨化,採用液相色譜-串聯質譜進行測定,外標法定量.阿特拉津及其代謝物在0.4～100 μg/L範圍內線性良好,標準麯線相關繫數R2 ＞0.99.在1～25 μg/L濃度範圍內,除脫異丙基羥基阿特拉津的平均加標迴收率較低約為64.2％外,其它目標物的迴收率在75.0％ ～ 119.0％之間,相對標準偏差為1.5％ ～14.5％；脫乙基阿特拉津、羥基阿特拉津、脫乙基羥基阿特拉津的檢齣限為0.1 μg/L;其餘目標物的檢齣限為0.5 μg/L.本方法的靈敏度較高,且簡便、快速,可以較好地解決目標物極性差彆大及樣品基質對檢測結果的榦擾等問題,可以滿足牛奶中阿特拉津及其兩類代謝物殘留檢測的需要.
건립료고효액상색보질보련용검측우내중아특랍진급기량류대사물잔류적동보분석방법.양품중가입1％ HCl화0.265 mol/L Na2S2O3후,유빙을정제취,혼합형양리자교환주고상췌취정화,채용액상색보-천련질보진행측정,외표법정량.아특랍진급기대사물재0.4～100 μg/L범위내선성량호,표준곡선상관계수R2 ＞0.99.재1～25 μg/L농도범위내,제탈이병기간기아특랍진적평균가표회수솔교저약위64.2％외,기타목표물적회수솔재75.0％ ～ 119.0％지간,상대표준편차위1.5％ ～14.5％；탈을기아특랍진、간기아특랍진、탈을기간기아특랍진적검출한위0.1 μg/L;기여목표물적검출한위0.5 μg/L.본방법적령민도교고,차간편、쾌속,가이교호지해결목표물겁성차별대급양품기질대검측결과적간우등문제,가이만족우내중아특랍진급기량류대사물잔류검측적수요.
