分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2013年
1期
110-114
,共5页
胡莉%雷绍荣%郭灵安%冀峰
鬍莉%雷紹榮%郭靈安%冀峰
호리%뢰소영%곽령안%기봉
橘红2号%未知着色剂%液相色谱-二极管阵列检测器-离子阱-飞行时间串联质谱%超高效液相色谱-串联质谱
橘紅2號%未知著色劑%液相色譜-二極管陣列檢測器-離子阱-飛行時間串聯質譜%超高效液相色譜-串聯質譜
귤홍2호%미지착색제%액상색보-이겁관진렬검측기-리자정-비행시간천련질보%초고효액상색보-천련질보
使用理化性质鉴别、紫外可见分光光度计、超快速液相色谱仪-二极管阵列检测器-离子阱-飞行时间串联质谱仪(UFLC-PDA-MS-IT-TOF)共同对用于“染色橙”的未知着色剂进行定性分析,并用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行确证.通过紫外光谱确定未知着色剂特征吸收波长,再用液相色谱分离,用PDA检测器可知其出峰时间,用质谱检测可知与其它干扰物质是否分离.在确定干扰物质与未知着色剂进行分离后,可以得到未知着色剂的分子离子峰和五级质谱碎片,根据碎片离子,推导出了裂解途径,并使用分子式软件预测了未知着色剂分子式.综合实验结果,最后定性了用于“染色橙”的未知着色剂为“橘红2号”,其分子式为C18H16N2O3(m/z 309.1932).用超高效液相色谱-串联质谱将未知着色剂与橘红2号标准品的保留时间、离子对m/z 3093>153.3和m/z 309.3>278.3及离子比率进行比对,确证定性结果是准确的.本实验为未知物定性提供了一个有效的思路和方法.
使用理化性質鑒彆、紫外可見分光光度計、超快速液相色譜儀-二極管陣列檢測器-離子阱-飛行時間串聯質譜儀(UFLC-PDA-MS-IT-TOF)共同對用于“染色橙”的未知著色劑進行定性分析,併用超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)進行確證.通過紫外光譜確定未知著色劑特徵吸收波長,再用液相色譜分離,用PDA檢測器可知其齣峰時間,用質譜檢測可知與其它榦擾物質是否分離.在確定榦擾物質與未知著色劑進行分離後,可以得到未知著色劑的分子離子峰和五級質譜碎片,根據碎片離子,推導齣瞭裂解途徑,併使用分子式軟件預測瞭未知著色劑分子式.綜閤實驗結果,最後定性瞭用于“染色橙”的未知著色劑為“橘紅2號”,其分子式為C18H16N2O3(m/z 309.1932).用超高效液相色譜-串聯質譜將未知著色劑與橘紅2號標準品的保留時間、離子對m/z 3093>153.3和m/z 309.3>278.3及離子比率進行比對,確證定性結果是準確的.本實驗為未知物定性提供瞭一箇有效的思路和方法.
사용이화성질감별、자외가견분광광도계、초쾌속액상색보의-이겁관진렬검측기-리자정-비행시간천련질보의(UFLC-PDA-MS-IT-TOF)공동대용우“염색등”적미지착색제진행정성분석,병용초고효액상색보-천련질보(UPLC-MS/MS)진행학증.통과자외광보학정미지착색제특정흡수파장,재용액상색보분리,용PDA검측기가지기출봉시간,용질보검측가지여기타간우물질시부분리.재학정간우물질여미지착색제진행분리후,가이득도미지착색제적분자리자봉화오급질보쇄편,근거쇄편리자,추도출료렬해도경,병사용분자식연건예측료미지착색제분자식.종합실험결과,최후정성료용우“염색등”적미지착색제위“귤홍2호”,기분자식위C18H16N2O3(m/z 309.1932).용초고효액상색보-천련질보장미지착색제여귤홍2호표준품적보류시간、리자대m/z 3093>153.3화m/z 309.3>278.3급리자비솔진행비대,학증정성결과시준학적.본실험위미지물정성제공료일개유효적사로화방법.