分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2013年
1期
69-75
,共7页
贲玉婕%李龙%王文月%李兴红%田媛%徐晓白
賁玉婕%李龍%王文月%李興紅%田媛%徐曉白
분옥첩%리룡%왕문월%리흥홍%전원%서효백
溴代/氯代阻燃剂%代谢物%母乳
溴代/氯代阻燃劑%代謝物%母乳
추대/록대조연제%대사물%모유
建立了低分辨气相色谱-负化学源质谱法(GC/NCI-LRMS)定性与定量检测母乳中的溴代/氯代阻燃剂及其代谢产物的方法.所检测的溴代/氯代阻燃剂及其代谢产物分为中性化合物和羟基化合物两部分.采用RTX-1614(30 m)作为色谱分离柱,在优化的色谱条件下对8种多溴联苯醚PBDEs(包括BDE209)及其甲氧基代谢产物MeO-PBDEs,多种其它阻燃剂及代谢物等中性化合物同时进行了分离检测;采用DB-5 (30 m)作为色谱分离柱,在优化的色谱条件下分离检测了9种羟基多溴联苯醚OH-PBDEs.在母乳样本中加入代用标准或内标,经过超声提取、液液萃取、硅胶净化和浓缩定容等预处理后,分别对中性和羟基化合物进行测定.十溴联苯醚、其它多溴联苯醚、甲氧基多溴联苯醚、得克隆及脱氯产物、其它阻燃剂等中性化合物,及羟基多溴联苯醚在两个添加浓度水平的回收率分别为66.5% ~ 75.4%,84.2%~126.4%,60.9%~115.1%,86.7%~104.9%,42.9% ~ 113.8%和64.7% ~ 129.5%;中性化合物的相对标准偏差均小于22%,羟基化合物的相对标准偏差均小于30%.利用本方法对我国电子垃圾拆解区人体母乳中的目标物进行了分析检测,结果可靠.
建立瞭低分辨氣相色譜-負化學源質譜法(GC/NCI-LRMS)定性與定量檢測母乳中的溴代/氯代阻燃劑及其代謝產物的方法.所檢測的溴代/氯代阻燃劑及其代謝產物分為中性化閤物和羥基化閤物兩部分.採用RTX-1614(30 m)作為色譜分離柱,在優化的色譜條件下對8種多溴聯苯醚PBDEs(包括BDE209)及其甲氧基代謝產物MeO-PBDEs,多種其它阻燃劑及代謝物等中性化閤物同時進行瞭分離檢測;採用DB-5 (30 m)作為色譜分離柱,在優化的色譜條件下分離檢測瞭9種羥基多溴聯苯醚OH-PBDEs.在母乳樣本中加入代用標準或內標,經過超聲提取、液液萃取、硅膠淨化和濃縮定容等預處理後,分彆對中性和羥基化閤物進行測定.十溴聯苯醚、其它多溴聯苯醚、甲氧基多溴聯苯醚、得剋隆及脫氯產物、其它阻燃劑等中性化閤物,及羥基多溴聯苯醚在兩箇添加濃度水平的迴收率分彆為66.5% ~ 75.4%,84.2%~126.4%,60.9%~115.1%,86.7%~104.9%,42.9% ~ 113.8%和64.7% ~ 129.5%;中性化閤物的相對標準偏差均小于22%,羥基化閤物的相對標準偏差均小于30%.利用本方法對我國電子垃圾拆解區人體母乳中的目標物進行瞭分析檢測,結果可靠.
건립료저분변기상색보-부화학원질보법(GC/NCI-LRMS)정성여정량검측모유중적추대/록대조연제급기대사산물적방법.소검측적추대/록대조연제급기대사산물분위중성화합물화간기화합물량부분.채용RTX-1614(30 m)작위색보분리주,재우화적색보조건하대8충다추련분미PBDEs(포괄BDE209)급기갑양기대사산물MeO-PBDEs,다충기타조연제급대사물등중성화합물동시진행료분리검측;채용DB-5 (30 m)작위색보분리주,재우화적색보조건하분리검측료9충간기다추련분미OH-PBDEs.재모유양본중가입대용표준혹내표,경과초성제취、액액췌취、규효정화화농축정용등예처리후,분별대중성화간기화합물진행측정.십추련분미、기타다추련분미、갑양기다추련분미、득극륭급탈록산물、기타조연제등중성화합물,급간기다추련분미재량개첨가농도수평적회수솔분별위66.5% ~ 75.4%,84.2%~126.4%,60.9%~115.1%,86.7%~104.9%,42.9% ~ 113.8%화64.7% ~ 129.5%;중성화합물적상대표준편차균소우22%,간기화합물적상대표준편차균소우30%.이용본방법대아국전자랄급탁해구인체모유중적목표물진행료분석검측,결과가고.