分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2013年
1期
31-35
,共5页
严丽娟%张洁%潘晨松%林立毅%张欣怡%申河清
嚴麗娟%張潔%潘晨鬆%林立毅%張訢怡%申河清
엄려연%장길%반신송%림립의%장흔이%신하청
镇静剂%乳制品%超高效液相色谱%飞行时间质谱%高通量筛查
鎮靜劑%乳製品%超高效液相色譜%飛行時間質譜%高通量篩查
진정제%유제품%초고효액상색보%비행시간질보%고통량사사
利用超高效液相色谱/高分辨飞行时间质谱,结合数据库,建立了乳制品中20种镇静剂的高通量筛查方法.样品以乙腈和酸化乙腈沉淀蛋白质和脂肪,冷冻离心浓缩,经超高效液相色谱分离,采用电喷雾离子源,正离子模式,基质匹配法进行定量分析,可在9 min内对20种镇静剂进行高通量筛查和定量分析.镇静剂的质量浓度在l~ 500 μg/L或5~1000μg/L范围内具有较好的线性关系,检出限为0.3~1.5μg/L,定量限为1~5 μg/L.在5和50 μg/L添加水平时,平均回收率为76.1% ~ 108.2%,相对标准偏差为2.5%~9.0%.利用TargetAnalysis软件建立镇静剂数据库,并应用于加标样品的筛查分析.通过数据库比对,样品中添加的镇静剂被全部筛查出来,鉴定准确度达到了100%,保留时间偏差小于0.1 min,质量偏差小于3mDa,同位素峰形匹配度大于89.5%.利用本方法对购自超市的8个不同品牌的50余份乳制品进行了筛查分析,均未检出阳性样品.
利用超高效液相色譜/高分辨飛行時間質譜,結閤數據庫,建立瞭乳製品中20種鎮靜劑的高通量篩查方法.樣品以乙腈和痠化乙腈沉澱蛋白質和脂肪,冷凍離心濃縮,經超高效液相色譜分離,採用電噴霧離子源,正離子模式,基質匹配法進行定量分析,可在9 min內對20種鎮靜劑進行高通量篩查和定量分析.鎮靜劑的質量濃度在l~ 500 μg/L或5~1000μg/L範圍內具有較好的線性關繫,檢齣限為0.3~1.5μg/L,定量限為1~5 μg/L.在5和50 μg/L添加水平時,平均迴收率為76.1% ~ 108.2%,相對標準偏差為2.5%~9.0%.利用TargetAnalysis軟件建立鎮靜劑數據庫,併應用于加標樣品的篩查分析.通過數據庫比對,樣品中添加的鎮靜劑被全部篩查齣來,鑒定準確度達到瞭100%,保留時間偏差小于0.1 min,質量偏差小于3mDa,同位素峰形匹配度大于89.5%.利用本方法對購自超市的8箇不同品牌的50餘份乳製品進行瞭篩查分析,均未檢齣暘性樣品.
이용초고효액상색보/고분변비행시간질보,결합수거고,건립료유제품중20충진정제적고통량사사방법.양품이을정화산화을정침정단백질화지방,냉동리심농축,경초고효액상색보분리,채용전분무리자원,정리자모식,기질필배법진행정량분석,가재9 min내대20충진정제진행고통량사사화정량분석.진정제적질량농도재l~ 500 μg/L혹5~1000μg/L범위내구유교호적선성관계,검출한위0.3~1.5μg/L,정량한위1~5 μg/L.재5화50 μg/L첨가수평시,평균회수솔위76.1% ~ 108.2%,상대표준편차위2.5%~9.0%.이용TargetAnalysis연건건립진정제수거고,병응용우가표양품적사사분석.통과수거고비대,양품중첨가적진정제피전부사사출래,감정준학도체도료100%,보류시간편차소우0.1 min,질량편차소우3mDa,동위소봉형필배도대우89.5%.이용본방법대구자초시적8개불동품패적50여빈유제품진행료사사분석,균미검출양성양품.