安徽医药
安徽醫藥
안휘의약
ANHUI MEDICAL AND PHARMACEUTICAL JOURNAL
2012年
12期
1768-1770
,共3页
曲克芦丁苷元%LC-MS/MS
麯剋蘆丁苷元%LC-MS/MS
곡극호정감원%LC-MS/MS
目的 建立检测Beagle犬血浆中曲克芦丁的LC-MS/MS分析方法.方法 0.5 ml的Beagle犬血浆在80℃水浴下经酸水解后,用5 ml乙酸乙酯提取,40℃水浴氮气流吹干,0.1 ml流动相溶解,10 μl上清液进样分析.色谱柱为VP-ODS(250 mm×2.0 mm,5 μm),流动相为甲醇∶水(含0.02%氨水)＝70:30,流速为0.2 ml·min-1,柱温为30℃,离子化方式:电喷雾离子化,离子极性:负离子,选择性反应检测(SRM):曲克芦丁苷元:433.0→343.0,槲皮素:301.0→151.0.结果 曲克芦丁苷元线性范围为1~100 μg·L-1(r=0.999),检测限为1.0 μg·L-1;批间和批内精密度均小于15%;提取回收率为70.51%~75.90%;相对回收率为96.55%~101.05%;含药血浆在室温放置24 h、反复冻融以及-16℃冷冻15 d条件下稳定性良好.结论 该法专属性强,灵敏度高,稳定性好,符合生物样品分析要求,可适用于Beagle犬中曲克芦丁血药浓度的检测.
目的 建立檢測Beagle犬血漿中麯剋蘆丁的LC-MS/MS分析方法.方法 0.5 ml的Beagle犬血漿在80℃水浴下經痠水解後,用5 ml乙痠乙酯提取,40℃水浴氮氣流吹榦,0.1 ml流動相溶解,10 μl上清液進樣分析.色譜柱為VP-ODS(250 mm×2.0 mm,5 μm),流動相為甲醇∶水(含0.02%氨水)＝70:30,流速為0.2 ml·min-1,柱溫為30℃,離子化方式:電噴霧離子化,離子極性:負離子,選擇性反應檢測(SRM):麯剋蘆丁苷元:433.0→343.0,槲皮素:301.0→151.0.結果 麯剋蘆丁苷元線性範圍為1~100 μg·L-1(r=0.999),檢測限為1.0 μg·L-1;批間和批內精密度均小于15%;提取迴收率為70.51%~75.90%;相對迴收率為96.55%~101.05%;含藥血漿在室溫放置24 h、反複凍融以及-16℃冷凍15 d條件下穩定性良好.結論 該法專屬性彊,靈敏度高,穩定性好,符閤生物樣品分析要求,可適用于Beagle犬中麯剋蘆丁血藥濃度的檢測.
목적 건립검측Beagle견혈장중곡극호정적LC-MS/MS분석방법.방법 0.5 ml적Beagle견혈장재80℃수욕하경산수해후,용5 ml을산을지제취,40℃수욕담기류취간,0.1 ml류동상용해,10 μl상청액진양분석.색보주위VP-ODS(250 mm×2.0 mm,5 μm),류동상위갑순∶수(함0.02%안수)＝70:30,류속위0.2 ml·min-1,주온위30℃,리자화방식:전분무리자화,리자겁성:부리자,선택성반응검측(SRM):곡극호정감원:433.0→343.0,곡피소:301.0→151.0.결과 곡극호정감원선성범위위1~100 μg·L-1(r=0.999),검측한위1.0 μg·L-1;비간화비내정밀도균소우15%;제취회수솔위70.51%~75.90%;상대회수솔위96.55%~101.05%;함약혈장재실온방치24 h、반복동융이급-16℃냉동15 d조건하은정성량호.결론 해법전속성강,령민도고,은정성호,부합생물양품분석요구,가괄용우Beagle견중곡극호정혈약농도적검측.
