分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2013年
5期
619-624
,共6页
陈红平%刘新%王川丕%汪庆华%蒋迎
陳紅平%劉新%王川丕%汪慶華%蔣迎
진홍평%류신%왕천비%왕경화%장영
亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)%杀螟丹%茶叶%基质效应
親水作用色譜-串聯質譜(HILIC-MS/MS)%殺螟丹%茶葉%基質效應
친수작용색보-천련질보(HILIC-MS/MS)%살명단%다협%기질효응
采用亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)测定茶叶中的杀螟丹农药残留.样品经乙腈-甲醇-乙酸(93∶5∶2)提取,C18固相萃取(SPE)或GCB与C18分散固相萃取(d-SPE)净化.以乙腈-10mmol/L乙酸铵为流动相,ZIC-HILIC色谱柱分离,电喷雾电离(ESI),多反应监测模式(MRM)质谱检测.结果表明,基质效应随着茶叶种类、样品质量的变化而变化.杀螟丹在0.005 ～0.5 mg/L范围内线性关系良好(r2≥0.998),方法的定量下限(LOQ)为0.008 mg/kg(绿茶)和0.005 mg/kg(红茶).采用绿茶和红茶基质进行l倍、5倍、10倍LOQ 3个水平的加标回收率实验,测得回收率为70％～89％,相对标准偏差(RSD)低于6％.该方法灵敏、准确,满足茶叶中杀螟丹农药残留检测的要求.
採用親水作用色譜-串聯質譜(HILIC-MS/MS)測定茶葉中的殺螟丹農藥殘留.樣品經乙腈-甲醇-乙痠(93∶5∶2)提取,C18固相萃取(SPE)或GCB與C18分散固相萃取(d-SPE)淨化.以乙腈-10mmol/L乙痠銨為流動相,ZIC-HILIC色譜柱分離,電噴霧電離(ESI),多反應鑑測模式(MRM)質譜檢測.結果錶明,基質效應隨著茶葉種類、樣品質量的變化而變化.殺螟丹在0.005 ～0.5 mg/L範圍內線性關繫良好(r2≥0.998),方法的定量下限(LOQ)為0.008 mg/kg(綠茶)和0.005 mg/kg(紅茶).採用綠茶和紅茶基質進行l倍、5倍、10倍LOQ 3箇水平的加標迴收率實驗,測得迴收率為70％～89％,相對標準偏差(RSD)低于6％.該方法靈敏、準確,滿足茶葉中殺螟丹農藥殘留檢測的要求.
채용친수작용색보-천련질보(HILIC-MS/MS)측정다협중적살명단농약잔류.양품경을정-갑순-을산(93∶5∶2)제취,C18고상췌취(SPE)혹GCB여C18분산고상췌취(d-SPE)정화.이을정-10mmol/L을산안위류동상,ZIC-HILIC색보주분리,전분무전리(ESI),다반응감측모식(MRM)질보검측.결과표명,기질효응수착다협충류、양품질량적변화이변화.살명단재0.005 ～0.5 mg/L범위내선성관계량호(r2≥0.998),방법적정량하한(LOQ)위0.008 mg/kg(록다)화0.005 mg/kg(홍다).채용록다화홍다기질진행l배、5배、10배LOQ 3개수평적가표회수솔실험,측득회수솔위70％～89％,상대표준편차(RSD)저우6％.해방법령민、준학,만족다협중살명단농약잔류검측적요구.
