分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2013年
5期
519-526
,共8页
郝菊芳%郭吉兆%谢复炜%夏巧玲%谢剑平
郝菊芳%郭吉兆%謝複煒%夏巧玲%謝劍平
학국방%곽길조%사복위%하교령%사검평
天冬酰胺%热裂解/气相色谱-质谱联用%裂解条件%影响
天鼕酰胺%熱裂解/氣相色譜-質譜聯用%裂解條件%影響
천동선알%열렬해/기상색보-질보련용%렬해조건%영향
采用在线裂解气相色谱-质谱联用技术(Py/GC-MS)对不同条件下天冬酰胺的主要裂解产物进行分析,并通过裂解同位素标记样品,计算主要含氮裂解产物中的同位素比例,推测其形成途径,研究裂解条件对主要裂解产物形成的影响.结果表明:温度对天冬酰胺裂解影响较大,主要裂解产物在低温和高温下生成量变化较大.300℃时,马来酰亚胺和琥珀酰亚胺为主要的裂解产物,300~600℃时生成量显著增加,600~900℃时马来酰亚胺生成量缓慢增加而琥珀酰亚胺逐渐降低;随着温度升高,酸类和酰胺类物质生成量持续增加;腈类和吡咯类物质在高温下生成量明显增加.此外,温度对含氮裂解产物的形成途径也有较大影响.马来酰亚胺、乙酰胺在低温下N主要来源于标记的酰胺N,而在高温下主要来源于未标记的氨基N.氢氰酸、乙腈和丙烯腈中的N原子均主要由未标记的氨基转变而来,且随着温度升高,这种生成途径所占比例越高.而裂解气氛和裂解时间对天冬酰胺主要裂解产物的生成量及途径影响较小.
採用在線裂解氣相色譜-質譜聯用技術(Py/GC-MS)對不同條件下天鼕酰胺的主要裂解產物進行分析,併通過裂解同位素標記樣品,計算主要含氮裂解產物中的同位素比例,推測其形成途徑,研究裂解條件對主要裂解產物形成的影響.結果錶明:溫度對天鼕酰胺裂解影響較大,主要裂解產物在低溫和高溫下生成量變化較大.300℃時,馬來酰亞胺和琥珀酰亞胺為主要的裂解產物,300~600℃時生成量顯著增加,600~900℃時馬來酰亞胺生成量緩慢增加而琥珀酰亞胺逐漸降低;隨著溫度升高,痠類和酰胺類物質生成量持續增加;腈類和吡咯類物質在高溫下生成量明顯增加.此外,溫度對含氮裂解產物的形成途徑也有較大影響.馬來酰亞胺、乙酰胺在低溫下N主要來源于標記的酰胺N,而在高溫下主要來源于未標記的氨基N.氫氰痠、乙腈和丙烯腈中的N原子均主要由未標記的氨基轉變而來,且隨著溫度升高,這種生成途徑所佔比例越高.而裂解氣氛和裂解時間對天鼕酰胺主要裂解產物的生成量及途徑影響較小.
채용재선렬해기상색보-질보련용기술(Py/GC-MS)대불동조건하천동선알적주요렬해산물진행분석,병통과렬해동위소표기양품,계산주요함담렬해산물중적동위소비례,추측기형성도경,연구렬해조건대주요렬해산물형성적영향.결과표명:온도대천동선알렬해영향교대,주요렬해산물재저온화고온하생성량변화교대.300℃시,마래선아알화호박선아알위주요적렬해산물,300~600℃시생성량현저증가,600~900℃시마래선아알생성량완만증가이호박선아알축점강저;수착온도승고,산류화선알류물질생성량지속증가;정류화필각류물질재고온하생성량명현증가.차외,온도대함담렬해산물적형성도경야유교대영향.마래선아알、을선알재저온하N주요래원우표기적선알N,이재고온하주요래원우미표기적안기N.경청산、을정화병희정중적N원자균주요유미표기적안기전변이래,차수착온도승고,저충생성도경소점비례월고.이렬해기분화렬해시간대천동선알주요렬해산물적생성량급도경영향교소.