中国药事
中國藥事
중국약사
CHINESE PHARMACEUTICAL AFFAIRS
2013年
4期
398-404
,共7页
范晓磊%石岩%肖新月%程显隆%魏锋%田守生%林瑞超
範曉磊%石巖%肖新月%程顯隆%魏鋒%田守生%林瑞超
범효뢰%석암%초신월%정현륭%위봉%전수생%림서초
龟甲胶%氨基酸%L-羟脯氨酸%甘氨酸%丙氨酸%L-脯氨酸%重金属%铬%薄层色谱法%高效液相色谱法%电感耦合等离子体原子发射光谱
龜甲膠%氨基痠%L-羥脯氨痠%甘氨痠%丙氨痠%L-脯氨痠%重金屬%鉻%薄層色譜法%高效液相色譜法%電感耦閤等離子體原子髮射光譜
구갑효%안기산%L-간포안산%감안산%병안산%L-포안산%중금속%락%박층색보법%고효액상색보법%전감우합등리자체원자발사광보
目的 分析市售龟甲胶质量状况,研究建立龟甲胶中L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸4个氨基酸的定性和定量分析方法.方法 样品以6 mol.L-1盐酸于沸水浴水解1h,蒸干,甲醇溶解,以苯酚0.5％硼砂溶液(4:1)为展开剂,硅胶G为固定相,茚三酮试液为显色剂进行TLC分析；样品以6 mol·L-1盐酸于150℃水解1h,以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析,采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为43℃；流动相A为乙腈-0.1 mol·L-1醋酸钠(7:93),流动相B为乙腈-水(4:1),梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-1；检测波长为254 nm,进行HPLC测定分析.应用等离子发射光谱仪对市售龟甲胶样品进行铅、镉、砷、汞、铜和铬元素的测定分析.结果 TLC能较好地鉴别出龟甲胶中的L羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸.HPLC测定L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸的线性范围分别为0.01727～0.3454 μg(r=1.0000),0.03536～0.7072 μg(r=1.0000),0.01508～0.3016 μg (r=0.9998),0.01868～0.3736 μg(r=1.0000)；加样回收率(n=6)分别为97.0％(RSD=2.4％),97.3％(RSD=1.8％),94.7％(RSD=2.2％),96.8％(RSD=1.9％).测定样品中铅、镉、砷、汞、铜和铬元素的含量,发现部分样品铬元素含量较高.结论 所建立的L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸和L-脯氨酸的定性和定量方法准确、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于龟甲胶中这4种氨基酸的检测.市售龟甲胶样品中铬元素含量普遍较高,应加强对该元素的检测控制.
目的 分析市售龜甲膠質量狀況,研究建立龜甲膠中L-羥脯氨痠、甘氨痠、丙氨痠、L-脯氨痠4箇氨基痠的定性和定量分析方法.方法 樣品以6 mol.L-1鹽痠于沸水浴水解1h,蒸榦,甲醇溶解,以苯酚0.5％硼砂溶液(4:1)為展開劑,硅膠G為固定相,茚三酮試液為顯色劑進行TLC分析；樣品以6 mol·L-1鹽痠于150℃水解1h,以異硫氰痠苯酯(PITC)為衍生化試劑衍生後進行HPLC分析,採用Phenomenex Luna C18色譜柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱溫為43℃；流動相A為乙腈-0.1 mol·L-1醋痠鈉(7:93),流動相B為乙腈-水(4:1),梯度洗脫,流速為1.0 mL· min-1；檢測波長為254 nm,進行HPLC測定分析.應用等離子髮射光譜儀對市售龜甲膠樣品進行鉛、鎘、砷、汞、銅和鉻元素的測定分析.結果 TLC能較好地鑒彆齣龜甲膠中的L羥脯氨痠、甘氨痠、丙氨痠、L-脯氨痠.HPLC測定L-羥脯氨痠、甘氨痠、丙氨痠、L-脯氨痠的線性範圍分彆為0.01727～0.3454 μg(r=1.0000),0.03536～0.7072 μg(r=1.0000),0.01508～0.3016 μg (r=0.9998),0.01868～0.3736 μg(r=1.0000)；加樣迴收率(n=6)分彆為97.0％(RSD=2.4％),97.3％(RSD=1.8％),94.7％(RSD=2.2％),96.8％(RSD=1.9％).測定樣品中鉛、鎘、砷、汞、銅和鉻元素的含量,髮現部分樣品鉻元素含量較高.結論 所建立的L-羥脯氨痠、甘氨痠、丙氨痠和L-脯氨痠的定性和定量方法準確、可靠,具有良好的重複性和穩定性,可用于龜甲膠中這4種氨基痠的檢測.市售龜甲膠樣品中鉻元素含量普遍較高,應加彊對該元素的檢測控製.
목적 분석시수구갑효질량상황,연구건립구갑효중L-간포안산、감안산、병안산、L-포안산4개안기산적정성화정량분석방법.방법 양품이6 mol.L-1염산우비수욕수해1h,증간,갑순용해,이분분0.5％붕사용액(4:1)위전개제,규효G위고정상,인삼동시액위현색제진행TLC분석；양품이6 mol·L-1염산우150℃수해1h,이이류청산분지(PITC)위연생화시제연생후진행HPLC분석,채용Phenomenex Luna C18색보주(4.6 mm×250 mm,5μm),주온위43℃；류동상A위을정-0.1 mol·L-1작산납(7:93),류동상B위을정-수(4:1),제도세탈,류속위1.0 mL· min-1；검측파장위254 nm,진행HPLC측정분석.응용등리자발사광보의대시수구갑효양품진행연、력、신、홍、동화락원소적측정분석.결과 TLC능교호지감별출구갑효중적L간포안산、감안산、병안산、L-포안산.HPLC측정L-간포안산、감안산、병안산、L-포안산적선성범위분별위0.01727～0.3454 μg(r=1.0000),0.03536～0.7072 μg(r=1.0000),0.01508～0.3016 μg (r=0.9998),0.01868～0.3736 μg(r=1.0000)；가양회수솔(n=6)분별위97.0％(RSD=2.4％),97.3％(RSD=1.8％),94.7％(RSD=2.2％),96.8％(RSD=1.9％).측정양품중연、력、신、홍、동화락원소적함량,발현부분양품락원소함량교고.결론 소건립적L-간포안산、감안산、병안산화L-포안산적정성화정량방법준학、가고,구유량호적중복성화은정성,가용우구갑효중저4충안기산적검측.시수구갑효양품중락원소함량보편교고,응가강대해원소적검측공제.
