湖南师范大学自然科学学报
湖南師範大學自然科學學報
호남사범대학자연과학학보
ACTA SCIENTIARUM NATURALIUM UNIVERSITATIS NORMALIS HUNANENSIS
2013年
1期
58-62
,共5页
静态顶空气相色谱%残留溶剂%硫酸氢氯吡格雷%原料药
靜態頂空氣相色譜%殘留溶劑%硫痠氫氯吡格雷%原料藥
정태정공기상색보%잔류용제%류산경록필격뢰%원료약
目的:开发一个高灵敏度、高精确度的静态顶空气相色谱法测定原料药硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量.方法:以DMF为溶剂,Agilent DB-624毛细管柱(60 m×0.53 mm,3.0 μm)为色谱柱,氮气为载气,FID检测器,外标法测定硫酸氢氯吡格雷中甲醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸异丙酯和甲苯的残留量.结果:在最优条件下,上述8种溶剂均能得到良好的分离度,空白无干扰；检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,R2=0.998 5 ～0.999 7；精密度试验RSD均小于5.0％；准确度试验回收率在90.0％～ 107.0％范围内.结论:本色谱方法简便、准确,适合于原料药硫酸氢氯吡格雷有机溶剂残留量的检测.
目的:開髮一箇高靈敏度、高精確度的靜態頂空氣相色譜法測定原料藥硫痠氫氯吡格雷中有機溶劑殘留量.方法:以DMF為溶劑,Agilent DB-624毛細管柱(60 m×0.53 mm,3.0 μm)為色譜柱,氮氣為載氣,FID檢測器,外標法測定硫痠氫氯吡格雷中甲醇、丙酮、異丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙痠異丙酯和甲苯的殘留量.結果:在最優條件下,上述8種溶劑均能得到良好的分離度,空白無榦擾；檢測濃度在所攷察的範圍內與峰麵積具有良好的線性,R2=0.998 5 ～0.999 7；精密度試驗RSD均小于5.0％；準確度試驗迴收率在90.0％～ 107.0％範圍內.結論:本色譜方法簡便、準確,適閤于原料藥硫痠氫氯吡格雷有機溶劑殘留量的檢測.
목적:개발일개고령민도、고정학도적정태정공기상색보법측정원료약류산경록필격뢰중유궤용제잔류량.방법:이DMF위용제,Agilent DB-624모세관주(60 m×0.53 mm,3.0 μm)위색보주,담기위재기,FID검측기,외표법측정류산경록필격뢰중갑순、병동、이병순、을정、이록갑완、정기완、을산이병지화갑분적잔류량.결과:재최우조건하,상술8충용제균능득도량호적분리도,공백무간우；검측농도재소고찰적범위내여봉면적구유량호적선성,R2=0.998 5 ～0.999 7；정밀도시험RSD균소우5.0％；준학도시험회수솔재90.0％～ 107.0％범위내.결론:본색보방법간편、준학,괄합우원료약류산경록필격뢰유궤용제잔류량적검측.
