中国油脂
中國油脂
중국유지
CHINA OILS AND FATS
2013年
2期
73-77
,共5页
李海洋%蒋平平%董玉明%印建国%姚培军
李海洋%蔣平平%董玉明%印建國%姚培軍
리해양%장평평%동옥명%인건국%요배군
α-生育酚%胺甲基化%柱层析%混合生育酚浓缩液
α-生育酚%胺甲基化%柱層析%混閤生育酚濃縮液
α-생육분%알갑기화%주층석%혼합생육분농축액
采用胺甲基化-还原法将混合生育酚浓缩液中的非α-生育酚转型为α-生育酚；采用柱层析法,以100 ～200目硅胶为固定相、二氯甲烷-乙酸乙酯为洗脱剂,将转型后的α-生育酚粗品经分离纯化得到高纯度α-生育酚.实验分别考察了溶剂、反应温度和反应时间对胺甲基化反应的影响以及洗脱剂体积比、流速和进样量对柱层析分离效果的影响.确定了最佳条件为:胺甲基化反应,环己烷作溶剂,反应温度80℃,反应时间2.5h；柱层析洗脱剂二氯甲烷-乙酸乙酯体积比98:2,流速1.5 mL/min,进样量7.5 mL(质量浓度0.1 g/mL).通过两种方法可将混合生育酚浓缩液中α-生育酚纯度由4.61％提高到90.77％,回收率为78.85％；经全反射傅里叶红外光谱(FTIR)、大气压化学电离源液质联用(HPLC/APCI-MS)表征证明产品结构与α-生育酚标准品基本吻合.
採用胺甲基化-還原法將混閤生育酚濃縮液中的非α-生育酚轉型為α-生育酚；採用柱層析法,以100 ～200目硅膠為固定相、二氯甲烷-乙痠乙酯為洗脫劑,將轉型後的α-生育酚粗品經分離純化得到高純度α-生育酚.實驗分彆攷察瞭溶劑、反應溫度和反應時間對胺甲基化反應的影響以及洗脫劑體積比、流速和進樣量對柱層析分離效果的影響.確定瞭最佳條件為:胺甲基化反應,環己烷作溶劑,反應溫度80℃,反應時間2.5h；柱層析洗脫劑二氯甲烷-乙痠乙酯體積比98:2,流速1.5 mL/min,進樣量7.5 mL(質量濃度0.1 g/mL).通過兩種方法可將混閤生育酚濃縮液中α-生育酚純度由4.61％提高到90.77％,迴收率為78.85％；經全反射傅裏葉紅外光譜(FTIR)、大氣壓化學電離源液質聯用(HPLC/APCI-MS)錶徵證明產品結構與α-生育酚標準品基本吻閤.
채용알갑기화-환원법장혼합생육분농축액중적비α-생육분전형위α-생육분；채용주층석법,이100 ～200목규효위고정상、이록갑완-을산을지위세탈제,장전형후적α-생육분조품경분리순화득도고순도α-생육분.실험분별고찰료용제、반응온도화반응시간대알갑기화반응적영향이급세탈제체적비、류속화진양량대주층석분리효과적영향.학정료최가조건위:알갑기화반응,배기완작용제,반응온도80℃,반응시간2.5h；주층석세탈제이록갑완-을산을지체적비98:2,류속1.5 mL/min,진양량7.5 mL(질량농도0.1 g/mL).통과량충방법가장혼합생육분농축액중α-생육분순도유4.61％제고도90.77％,회수솔위78.85％；경전반사부리협홍외광보(FTIR)、대기압화학전리원액질련용(HPLC/APCI-MS)표정증명산품결구여α-생육분표준품기본문합.
