色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2013年
3期
275-280
,共6页
孙言春%许宪祝%徐衍岭%谭志军%牟振波%杜宁宁
孫言春%許憲祝%徐衍嶺%譚誌軍%牟振波%杜寧寧
손언춘%허헌축%서연령%담지군%모진파%두저저
柱前衍生%超高效液相色谱%氨基酸%鱼卵
柱前衍生%超高效液相色譜%氨基痠%魚卵
주전연생%초고효액상색보%안기산%어란
建立了一种快速、灵敏的柱前衍生-超高效液相色谱-光电二极管阵列检测器(UPLC-PDA)测定史氏鲟(Acipenser schrenckii)、达氏鳇(Huso dauricus)和小体鲟(Acipenser ruthenus)鱼卵中17种氨基酸含量的方法.采用6.0 mol/L的盐酸水解鱼卵,提取液经低压浓缩、碱性中和,然后以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰哑胺基氨基甲酸酯(AQC)为衍生试剂在pH8.8硼酸盐缓冲溶液中衍生化.采用的色谱分离柱为Waters BEH C18柱(100 mm×2.1mm,1.7 μm),流动相为30 mmol/L乙酸铵水溶液(pH3.5)和乙腈(含0.15% (v/v)甲酸及30 mmol/L乙酸铵),梯度洗脱,流速为0.7 mL/min,在260 nm波长下检测.17种氨基酸在5.0~1 000 μmol/L浓度范围内,峰面积与浓度之间的线性关系良好(r2≥0.995 0).以标准加入法测定回收率和相对标准偏差(RSD),在100、500、750μmoL/L的添加水平下,17种氨基酸的平均回收率为75.4% ~ 107.3%,RSD为2.19%~ 12.3%.以3倍信噪比(S/N>3)计方法的检出限,17种氨基酸的检出限为0.94~ 4.04 μmol/L.应用该方法检测了3种鲟鳇鱼鱼卵中的17种氨基酸含量.结果表明,该方法简便、准确、快速、可靠.
建立瞭一種快速、靈敏的柱前衍生-超高效液相色譜-光電二極管陣列檢測器(UPLC-PDA)測定史氏鱘(Acipenser schrenckii)、達氏鰉(Huso dauricus)和小體鱘(Acipenser ruthenus)魚卵中17種氨基痠含量的方法.採用6.0 mol/L的鹽痠水解魚卵,提取液經低壓濃縮、堿性中和,然後以6-氨基喹啉-N-羥基琥珀酰啞胺基氨基甲痠酯(AQC)為衍生試劑在pH8.8硼痠鹽緩遲溶液中衍生化.採用的色譜分離柱為Waters BEH C18柱(100 mm×2.1mm,1.7 μm),流動相為30 mmol/L乙痠銨水溶液(pH3.5)和乙腈(含0.15% (v/v)甲痠及30 mmol/L乙痠銨),梯度洗脫,流速為0.7 mL/min,在260 nm波長下檢測.17種氨基痠在5.0~1 000 μmol/L濃度範圍內,峰麵積與濃度之間的線性關繫良好(r2≥0.995 0).以標準加入法測定迴收率和相對標準偏差(RSD),在100、500、750μmoL/L的添加水平下,17種氨基痠的平均迴收率為75.4% ~ 107.3%,RSD為2.19%~ 12.3%.以3倍信譟比(S/N>3)計方法的檢齣限,17種氨基痠的檢齣限為0.94~ 4.04 μmol/L.應用該方法檢測瞭3種鱘鰉魚魚卵中的17種氨基痠含量.結果錶明,該方法簡便、準確、快速、可靠.
건립료일충쾌속、령민적주전연생-초고효액상색보-광전이겁관진렬검측기(UPLC-PDA)측정사씨심(Acipenser schrenckii)、체씨황(Huso dauricus)화소체심(Acipenser ruthenus)어란중17충안기산함량적방법.채용6.0 mol/L적염산수해어란,제취액경저압농축、감성중화,연후이6-안기규람-N-간기호박선아알기안기갑산지(AQC)위연생시제재pH8.8붕산염완충용액중연생화.채용적색보분리주위Waters BEH C18주(100 mm×2.1mm,1.7 μm),류동상위30 mmol/L을산안수용액(pH3.5)화을정(함0.15% (v/v)갑산급30 mmol/L을산안),제도세탈,류속위0.7 mL/min,재260 nm파장하검측.17충안기산재5.0~1 000 μmol/L농도범위내,봉면적여농도지간적선성관계량호(r2≥0.995 0).이표준가입법측정회수솔화상대표준편차(RSD),재100、500、750μmoL/L적첨가수평하,17충안기산적평균회수솔위75.4% ~ 107.3%,RSD위2.19%~ 12.3%.이3배신조비(S/N>3)계방법적검출한,17충안기산적검출한위0.94~ 4.04 μmol/L.응용해방법검측료3충심황어어란중적17충안기산함량.결과표명,해방법간편、준학、쾌속、가고.