CAJ | 학술논문

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测牛奶中甲状腺素3,3’,5,5'-四碘-L-甲腺原氨酸(T4),3,3 ',5-三碘-L-甲腺原氨酸(T3)和3,3’,5’-三碘-L-甲腺原氨酸(rT3)的方法.样品用乙腈提取,离心,上清液经氨水碱化和Cleanert PAX固相萃取小柱净化,在Zorbax Eclipse XDB-C18(150 mm×2.1 mm,3.5 μm)色谱柱上以0.1％ (v/v)乙酸水溶液和甲醇为流动相等度洗脱分离,以电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式质谱检测,内标法定量.结果表明,甲状腺素的检出限(LOD)不大于0.03 ng/g,定量限(LOQ)不大于0.1ng/g；在考察的浓度范围内线性关系良好(r2＞0.998)；回收率为80.61％～101.7％,相对标准偏差(RSD)为1.48％～9.70％.室温下样品溶液中的甲状腺素保持稳定.对5个牛奶样品的测定结果显示,T3含量为0.59～1.30 ng/g,RSD为2.06％～7.70％; T4和rT3未检出.该方法具有样品处理简单,灵敏度高,重现性好,定性和定量结果可靠等特点,为牛奶中甲状腺素的测定和相关质量安全评价提供了可靠手段.
건립료고효액상색보-천련질보(HPLC-MS/MS)검측우내중갑상선소3,3’,5,5'-사전-L-갑선원안산(T4),3,3 ',5-삼전-L-갑선원안산(T3)화3,3’,5’-삼전-L-갑선원안산(rT3)적방법.양품용을정제취,리심,상청액경안수감화화Cleanert PAX고상췌취소주정화,재Zorbax Eclipse XDB-C18(150 mm×2.1 mm,3.5 μm)색보주상이0.1％ (v/v)을산수용액화갑순위류동상등도세탈분리,이전분무정리자(ESI+)모식전리,다반응감측(MRM)모식질보검측,내표법정량.결과표명,갑상선소적검출한(LOD)불대우0.03 ng/g,정량한(LOQ)불대우0.1ng/g；재고찰적농도범위내선성관계량호(r2＞0.998)；회수솔위80.61％～101.7％,상대표준편차(RSD)위1.48％～9.70％.실온하양품용액중적갑상선소보지은정.대5개우내양품적측정결과현시,T3함량위0.59～1.30 ng/g,RSD위2.06％～7.70％; T4화rT3미검출.해방법구유양품처리간단,령민도고,중현성호,정성화정량결과가고등특점,위우내중갑상선소적측정화상관질량안전평개제공료가고수단.