色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2013年
3期
260-263
,共4页
张永路%黄夏宁%肖雯晴%钟晴%谷康定
張永路%黃夏寧%肖雯晴%鐘晴%穀康定
장영로%황하저%초문청%종청%곡강정
固相萃取%凝胶色谱%微囊藻毒素-RR(MC-RR)%纯化
固相萃取%凝膠色譜%微囊藻毒素-RR(MC-RR)%純化
고상췌취%응효색보%미낭조독소-RR(MC-RR)%순화
将固相萃取和凝胶色谱技术相结合,建立了以野外采集的水华蓝藻为原料提取和纯化微囊藻毒素-RR(MC-RR)的有效方法.用70％的甲醇溶液溶解35 g藻浆,经离心等系列处理,得粗提液,旋转蒸发去除甲醇；粗提液经HLB柱固相萃取后,得到7.5 mL洗脱液,然后将其浓缩至2 mL,再用Sephadex LH-20凝胶色谱柱分离纯化,洗脱液分管收集,用紫外分光光度计测定每管洗脱液在238 nm的吸收值,并绘制洗脱曲线.使用高效液相色谱对峰值组分进行鉴定,同时利用紫外分光光度计对毒素的光谱特征进行鉴定.最终获得3.65 mg纯度超过90％的MC-RR样品,产品得率为74.1％.其紫外吸收光谱在238 nm处有特征吸收,证明所纯化的样品为MC-RR.
將固相萃取和凝膠色譜技術相結閤,建立瞭以野外採集的水華藍藻為原料提取和純化微囊藻毒素-RR(MC-RR)的有效方法.用70％的甲醇溶液溶解35 g藻漿,經離心等繫列處理,得粗提液,鏇轉蒸髮去除甲醇；粗提液經HLB柱固相萃取後,得到7.5 mL洗脫液,然後將其濃縮至2 mL,再用Sephadex LH-20凝膠色譜柱分離純化,洗脫液分管收集,用紫外分光光度計測定每管洗脫液在238 nm的吸收值,併繪製洗脫麯線.使用高效液相色譜對峰值組分進行鑒定,同時利用紫外分光光度計對毒素的光譜特徵進行鑒定.最終穫得3.65 mg純度超過90％的MC-RR樣品,產品得率為74.1％.其紫外吸收光譜在238 nm處有特徵吸收,證明所純化的樣品為MC-RR.
장고상췌취화응효색보기술상결합,건립료이야외채집적수화람조위원료제취화순화미낭조독소-RR(MC-RR)적유효방법.용70％적갑순용액용해35 g조장,경리심등계렬처리,득조제액,선전증발거제갑순；조제액경HLB주고상췌취후,득도7.5 mL세탈액,연후장기농축지2 mL,재용Sephadex LH-20응효색보주분리순화,세탈액분관수집,용자외분광광도계측정매관세탈액재238 nm적흡수치,병회제세탈곡선.사용고효액상색보대봉치조분진행감정,동시이용자외분광광도계대독소적광보특정진행감정.최종획득3.65 mg순도초과90％적MC-RR양품,산품득솔위74.1％.기자외흡수광보재238 nm처유특정흡수,증명소순화적양품위MC-RR.
