色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2013年
3期
240-248
,共9页
詹汉英%刘瑞林%王德金%袁静%胥生杰%张志琪
詹漢英%劉瑞林%王德金%袁靜%胥生傑%張誌琪
첨한영%류서림%왕덕금%원정%서생걸%장지기
一步提取衍生化%微波-超声波协同作用%气相色谱-质谱联用%响应曲面优化法%脂肪酸%猫爪草
一步提取衍生化%微波-超聲波協同作用%氣相色譜-質譜聯用%響應麯麵優化法%脂肪痠%貓爪草
일보제취연생화%미파-초성파협동작용%기상색보-질보련용%향응곡면우화법%지방산%묘조초
建立了一种微波-超声波协同一步提取衍生化、气相色谱-质谱联用快速测定中药材猫爪草中低含量脂肪酸的方法.以总脂肪酸的色谱峰面积为响应指标,采用响应曲面法优化了主要工艺参数,其结果为:猫爪草粉末5.0g,正己烷50.0 mL,微波功率500 W,反应温度50℃,催化剂用量0.30 g,甲醇用量4.0 mL,提取衍生化时间8 min.以内标法定量各个脂肪酸的含量,一步提取衍生化法获得的总脂肪酸峰面积((3.327±0.023) ×107,n=3)和总不饱和脂肪酸含量((13.59±0.30) mg/g,n=3)明显高于传统方法((2.410±0.036)×107(n=3)和(12.05±0.34) mg/g(n=3)).该方法简化了复杂的样品处理过程,缩短了反应时间,降低了分析成本,改善了提取和衍生化效率,尤其是减少了不饱和脂肪酸的氧化和分解.该方法具有简单、快速和实用性的特点,是一种极具应用潜力的中药材中低含量脂肪酸的快速分析方法.
建立瞭一種微波-超聲波協同一步提取衍生化、氣相色譜-質譜聯用快速測定中藥材貓爪草中低含量脂肪痠的方法.以總脂肪痠的色譜峰麵積為響應指標,採用響應麯麵法優化瞭主要工藝參數,其結果為:貓爪草粉末5.0g,正己烷50.0 mL,微波功率500 W,反應溫度50℃,催化劑用量0.30 g,甲醇用量4.0 mL,提取衍生化時間8 min.以內標法定量各箇脂肪痠的含量,一步提取衍生化法穫得的總脂肪痠峰麵積((3.327±0.023) ×107,n=3)和總不飽和脂肪痠含量((13.59±0.30) mg/g,n=3)明顯高于傳統方法((2.410±0.036)×107(n=3)和(12.05±0.34) mg/g(n=3)).該方法簡化瞭複雜的樣品處理過程,縮短瞭反應時間,降低瞭分析成本,改善瞭提取和衍生化效率,尤其是減少瞭不飽和脂肪痠的氧化和分解.該方法具有簡單、快速和實用性的特點,是一種極具應用潛力的中藥材中低含量脂肪痠的快速分析方法.
건립료일충미파-초성파협동일보제취연생화、기상색보-질보련용쾌속측정중약재묘조초중저함량지방산적방법.이총지방산적색보봉면적위향응지표,채용향응곡면법우화료주요공예삼수,기결과위:묘조초분말5.0g,정기완50.0 mL,미파공솔500 W,반응온도50℃,최화제용량0.30 g,갑순용량4.0 mL,제취연생화시간8 min.이내표법정량각개지방산적함량,일보제취연생화법획득적총지방산봉면적((3.327±0.023) ×107,n=3)화총불포화지방산함량((13.59±0.30) mg/g,n=3)명현고우전통방법((2.410±0.036)×107(n=3)화(12.05±0.34) mg/g(n=3)).해방법간화료복잡적양품처리과정,축단료반응시간,강저료분석성본,개선료제취화연생화효솔,우기시감소료불포화지방산적양화화분해.해방법구유간단、쾌속화실용성적특점,시일충겁구응용잠력적중약재중저함량지방산적쾌속분석방법.