分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2013年
11期
1729-1733
,共5页
冯峰%蒋萍萍%李娜思%周洪斌%储晓刚
馮峰%蔣萍萍%李娜思%週洪斌%儲曉剛
풍봉%장평평%리나사%주홍빈%저효강
超高效液相色谱%串联质谱%双氰胺%乳粉%基质效应
超高效液相色譜%串聯質譜%雙氰胺%乳粉%基質效應
초고효액상색보%천련질보%쌍청알%유분%기질효응
Ultra performance liquid chromatography%Tandem mass spectrometry%Dicyandiamide%Milk powder%Matrix effect
双氰胺作为乳粉中一种新出现的污染物,对人体特别是婴幼儿的健康有重要影响.本研究建立了快速、准确测定乳粉中双氰胺的超高效液相色谱-电喷雾电离质谱(UPLC-ESI/MS)分析方法.结果表明,采用含2％氨水的乙腈对乳粉样品进行萃取,同时选用UPLC BEH HILIC(150mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱为固定相,以10 mmol/L甲酸铵/甲酸缓冲液(pH 4.0)-乙腈为流动相,梯度洗脱,基质匹配标准曲线定量分析,可以对5～200 μg/L双氰胺样品进行快速准确测定.在ESI正离子模式下,采用选择离子监测方法进行测定时,乳粉中双氰胺的检出限为10 μg/kg.加标浓度在50,100和200 μg/kg样品的回收率分别为83.7％,89.1％和96.7％,相对标准偏差均小于2％.本方法快捷、准确、灵敏度高,可用于乳粉中双氰胺的快速准确测定.
雙氰胺作為乳粉中一種新齣現的汙染物,對人體特彆是嬰幼兒的健康有重要影響.本研究建立瞭快速、準確測定乳粉中雙氰胺的超高效液相色譜-電噴霧電離質譜(UPLC-ESI/MS)分析方法.結果錶明,採用含2％氨水的乙腈對乳粉樣品進行萃取,同時選用UPLC BEH HILIC(150mm×2.1 mm,1.7μm)色譜柱為固定相,以10 mmol/L甲痠銨/甲痠緩遲液(pH 4.0)-乙腈為流動相,梯度洗脫,基質匹配標準麯線定量分析,可以對5～200 μg/L雙氰胺樣品進行快速準確測定.在ESI正離子模式下,採用選擇離子鑑測方法進行測定時,乳粉中雙氰胺的檢齣限為10 μg/kg.加標濃度在50,100和200 μg/kg樣品的迴收率分彆為83.7％,89.1％和96.7％,相對標準偏差均小于2％.本方法快捷、準確、靈敏度高,可用于乳粉中雙氰胺的快速準確測定.
쌍청알작위유분중일충신출현적오염물,대인체특별시영유인적건강유중요영향.본연구건립료쾌속、준학측정유분중쌍청알적초고효액상색보-전분무전리질보(UPLC-ESI/MS)분석방법.결과표명,채용함2％안수적을정대유분양품진행췌취,동시선용UPLC BEH HILIC(150mm×2.1 mm,1.7μm)색보주위고정상,이10 mmol/L갑산안/갑산완충액(pH 4.0)-을정위류동상,제도세탈,기질필배표준곡선정량분석,가이대5～200 μg/L쌍청알양품진행쾌속준학측정.재ESI정리자모식하,채용선택리자감측방법진행측정시,유분중쌍청알적검출한위10 μg/kg.가표농도재50,100화200 μg/kg양품적회수솔분별위83.7％,89.1％화96.7％,상대표준편차균소우2％.본방법쾌첩、준학、령민도고,가용우유분중쌍청알적쾌속준학측정.
