药学进展
藥學進展
약학진전
PROGRESS IN PHARMACEUTICAL SCIENCES
2013年
3期
137-140
,共4页
张磊%刘佳佳%张晓平%冯明声%曹于平%姚其正
張磊%劉佳佳%張曉平%馮明聲%曹于平%姚其正
장뢰%류가가%장효평%풍명성%조우평%요기정
盐酸阿罗洛尔%合成工艺%收率
鹽痠阿囉洛爾%閤成工藝%收率
염산아라락이%합성공예%수솔
目的:改进盐酸阿罗洛尔合成工艺.方法与结果:以噻吩-2,5-二羧酸为原料,首先与甲醇酯化,得到噻吩-2,5-二羧酸甲酯,再与乙酸乙酯发生Claisen酯缩合反应,并通过酸性水解脱羧,制得关键中间体5-乙酰噻吩-2-羧酸,随后经4步反应得到5-(2-巯基-4-噻唑基)-2-噻吩甲酰胺,其又与环氧氯丙烷缩合,接着在叔丁胺作用下开环,而后与浓盐酸成盐,即得目标化合物,总收率为16.3％,其结构经ESI-MS和1H NMR确证.结论:该改进的合成路线与工艺简化了合成步骤,提高了盐酸阿罗洛尔收率,有利于其工业化生产.
目的:改進鹽痠阿囉洛爾閤成工藝.方法與結果:以噻吩-2,5-二羧痠為原料,首先與甲醇酯化,得到噻吩-2,5-二羧痠甲酯,再與乙痠乙酯髮生Claisen酯縮閤反應,併通過痠性水解脫羧,製得關鍵中間體5-乙酰噻吩-2-羧痠,隨後經4步反應得到5-(2-巰基-4-噻唑基)-2-噻吩甲酰胺,其又與環氧氯丙烷縮閤,接著在叔丁胺作用下開環,而後與濃鹽痠成鹽,即得目標化閤物,總收率為16.3％,其結構經ESI-MS和1H NMR確證.結論:該改進的閤成路線與工藝簡化瞭閤成步驟,提高瞭鹽痠阿囉洛爾收率,有利于其工業化生產.
목적:개진염산아라락이합성공예.방법여결과:이새분-2,5-이최산위원료,수선여갑순지화,득도새분-2,5-이최산갑지,재여을산을지발생Claisen지축합반응,병통과산성수해탈최,제득관건중간체5-을선새분-2-최산,수후경4보반응득도5-(2-구기-4-새서기)-2-새분갑선알,기우여배양록병완축합,접착재숙정알작용하개배,이후여농염산성염,즉득목표화합물,총수솔위16.3％,기결구경ESI-MS화1H NMR학증.결론:해개진적합성로선여공예간화료합성보취,제고료염산아라락이수솔,유리우기공업화생산.
