色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2013年
10期
961-968
,共8页
修晓丽%罗忻%牛增元%叶曦雯%汤志旭%李晶莹%王勇为%杜伟
脩曉麗%囉忻%牛增元%葉晞雯%湯誌旭%李晶瑩%王勇為%杜偉
수효려%라흔%우증원%협희문%탕지욱%리정형%왕용위%두위
高效液相色谱%线性离子阱-静电场轨道阱质谱%高分辨质谱%致癌染料%纺织品
高效液相色譜%線性離子阱-靜電場軌道阱質譜%高分辨質譜%緻癌染料%紡織品
고효액상색보%선성리자정-정전장궤도정질보%고분변질보%치암염료%방직품
high performance liquid chromatography (HPLC)%linear ion trap/Orbitrap mass spectrometer (LTQ/Orbitrap MS)%high-resolution mass spectrometry (HRMS)%carcinogenic dyes%textiles
建立了高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)筛查和确证生态纺织品中致癌染料的方法.样品在水浴(95℃)中用吡啶/水(1/1,v/v)振荡(150 r/min)提取,上清液过聚四氟乙烯(PTFE)滤膜后,CAPCELL PAK C18色谱柱(100 mm×2.0 mm,5μm)分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.01％甲酸)、乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液分别作为正、负电喷雾离子化(ESI)模式的色谱流动相梯度洗脱.在m/z 200～ 800范围内进行一级质谱全扫描.以准分子离子峰的精确质量数和提取的色谱图峰面积进行筛查分析和定量,以保留时间和数据依赖扫描(data-dependent scan)模式获得的子离子质谱图进行定性确证.9种染料的质量准确度小于5×10-6(5 ppm),线性良好,相关系数大于0.99,方法检出限为0.125～ 25 mg/kg.3个添加水平的回收率范围为62.13％ ～116.28％,相对标准偏差小于15％.应用该方法检测了棉、涤纶及混纺纤维等20余件纺织品样品中的致癌染料残留.该方法准确、可靠.
建立瞭高效液相色譜-線性離子阱/靜電場軌道阱高分辨質譜(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)篩查和確證生態紡織品中緻癌染料的方法.樣品在水浴(95℃)中用吡啶/水(1/1,v/v)振盪(150 r/min)提取,上清液過聚四氟乙烯(PTFE)濾膜後,CAPCELL PAK C18色譜柱(100 mm×2.0 mm,5μm)分離,以乙腈和5 mmol/L乙痠銨水溶液(含0.01％甲痠)、乙腈和5 mmol/L乙痠銨水溶液分彆作為正、負電噴霧離子化(ESI)模式的色譜流動相梯度洗脫.在m/z 200～ 800範圍內進行一級質譜全掃描.以準分子離子峰的精確質量數和提取的色譜圖峰麵積進行篩查分析和定量,以保留時間和數據依賴掃描(data-dependent scan)模式穫得的子離子質譜圖進行定性確證.9種染料的質量準確度小于5×10-6(5 ppm),線性良好,相關繫數大于0.99,方法檢齣限為0.125～ 25 mg/kg.3箇添加水平的迴收率範圍為62.13％ ～116.28％,相對標準偏差小于15％.應用該方法檢測瞭棉、滌綸及混紡纖維等20餘件紡織品樣品中的緻癌染料殘留.該方法準確、可靠.
건립료고효액상색보-선성리자정/정전장궤도정고분변질보(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)사사화학증생태방직품중치암염료적방법.양품재수욕(95℃)중용필정/수(1/1,v/v)진탕(150 r/min)제취,상청액과취사불을희(PTFE)려막후,CAPCELL PAK C18색보주(100 mm×2.0 mm,5μm)분리,이을정화5 mmol/L을산안수용액(함0.01％갑산)、을정화5 mmol/L을산안수용액분별작위정、부전분무리자화(ESI)모식적색보류동상제도세탈.재m/z 200～ 800범위내진행일급질보전소묘.이준분자리자봉적정학질량수화제취적색보도봉면적진행사사분석화정량,이보류시간화수거의뢰소묘(data-dependent scan)모식획득적자리자질보도진행정성학증.9충염료적질량준학도소우5×10-6(5 ppm),선성량호,상관계수대우0.99,방법검출한위0.125～ 25 mg/kg.3개첨가수평적회수솔범위위62.13％ ～116.28％,상대표준편차소우15％.응용해방법검측료면、조륜급혼방섬유등20여건방직품양품중적치암염료잔류.해방법준학、가고.
