色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2013年
10期
939-945
,共7页
韩深%王珮玥%刘萤%古瑾%吕美玲%王金花
韓深%王珮玥%劉螢%古瑾%呂美玲%王金花
한심%왕패모%류형%고근%려미령%왕금화
超高效液相色谱-串联质谱%QuEChERS%原多甲藻酸%贝类毒素%食用贝类
超高效液相色譜-串聯質譜%QuEChERS%原多甲藻痠%貝類毒素%食用貝類
초고효액상색보-천련질보%QuEChERS%원다갑조산%패류독소%식용패류
ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UHPLC-MS/MS)%QuEChERS%azaspiracids%shellfish toxins%edible shellfishes
采用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,建立了贻贝、牡蛎、蚌类、扇贝等食用贝类及其制品中3种天然形式的原多甲藻酸(azaspiracid-1,azaspiracid-2,azaspiracid-3)贝类毒素的检测方法.样品采用乙腈-水(85:15,v/v)混合液均质提取,应用QuEChERS技术净化,以0.2μm微孔滤膜过滤,在乙腈-水(含5 mmol/L醋酸铵和0.1％甲酸)体系下进行梯度洗脱,并在ZORBAX Eclipse Plus C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)上实现3种贝类毒素的基线分离.该方法采用多反应监测(MRM)模式扫描,采用标准曲线外标法定量.3种原多甲藻酸在1～ 100 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.995;3种贝类毒素的定量限(S/N=10)均为1.0μg/kg;在10、20和50 μg/kg 3个加标水平的添加回收率在71％ ～ 108％之间,日内和日间测定的相对标准偏差≤10％(n=6).应用该方法对国内外多个地区的贝类产品进行了筛查测定,发现部分样品的测定结果为阳性.该方法灵敏度高,重复性好,操作简便、快捷,适用于食用贝类及其制品中3种原多甲藻酸贝类毒素的分析测定.
採用超高效液相色譜-串聯質譜(UHPLC-MS/MS)技術,建立瞭貽貝、牡蠣、蚌類、扇貝等食用貝類及其製品中3種天然形式的原多甲藻痠(azaspiracid-1,azaspiracid-2,azaspiracid-3)貝類毒素的檢測方法.樣品採用乙腈-水(85:15,v/v)混閤液均質提取,應用QuEChERS技術淨化,以0.2μm微孔濾膜過濾,在乙腈-水(含5 mmol/L醋痠銨和0.1％甲痠)體繫下進行梯度洗脫,併在ZORBAX Eclipse Plus C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)上實現3種貝類毒素的基線分離.該方法採用多反應鑑測(MRM)模式掃描,採用標準麯線外標法定量.3種原多甲藻痠在1～ 100 μg/kg範圍內線性關繫良好,相關繫數(r2)均大于0.995;3種貝類毒素的定量限(S/N=10)均為1.0μg/kg;在10、20和50 μg/kg 3箇加標水平的添加迴收率在71％ ～ 108％之間,日內和日間測定的相對標準偏差≤10％(n=6).應用該方法對國內外多箇地區的貝類產品進行瞭篩查測定,髮現部分樣品的測定結果為暘性.該方法靈敏度高,重複性好,操作簡便、快捷,適用于食用貝類及其製品中3種原多甲藻痠貝類毒素的分析測定.
채용초고효액상색보-천련질보(UHPLC-MS/MS)기술,건립료이패、모려、방류、선패등식용패류급기제품중3충천연형식적원다갑조산(azaspiracid-1,azaspiracid-2,azaspiracid-3)패류독소적검측방법.양품채용을정-수(85:15,v/v)혼합액균질제취,응용QuEChERS기술정화,이0.2μm미공려막과려,재을정-수(함5 mmol/L작산안화0.1％갑산)체계하진행제도세탈,병재ZORBAX Eclipse Plus C18주(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)상실현3충패류독소적기선분리.해방법채용다반응감측(MRM)모식소묘,채용표준곡선외표법정량.3충원다갑조산재1～ 100 μg/kg범위내선성관계량호,상관계수(r2)균대우0.995;3충패류독소적정량한(S/N=10)균위1.0μg/kg;재10、20화50 μg/kg 3개가표수평적첨가회수솔재71％ ～ 108％지간,일내화일간측정적상대표준편차≤10％(n=6).응용해방법대국내외다개지구적패류산품진행료사사측정,발현부분양품적측정결과위양성.해방법령민도고,중복성호,조작간편、쾌첩,괄용우식용패류급기제품중3충원다갑조산패류독소적분석측정.
