中成药
中成藥
중성약
CHINESE TRADITIONAL PATENT MEDICINE
2013年
10期
2182-2188
,共7页
复方阿胶颗粒%质量标准%TLC%HPLC
複方阿膠顆粒%質量標準%TLC%HPLC
복방아효과립%질량표준%TLC%HPLC
目的 修订完善复方阿胶颗粒(阿胶、红参、熟地黄、党参和山楂)质量标准.方法 在对复方阿胶颗粒原标准方法验证的基础上,完善了红参、党参的薄层色谱(TLC)鉴别方法；研究增加了阿胶、山楂的TLC鉴别；采用高效液相色谱(HPLC)法测定阿胶中L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸和L-脯氨酸的量,色谱柱为Inertsil ODS-3,C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1 mol/L醋酸钠溶液(用醋酸调节pH值至6.5)(7∶93)为流动相A,以乙腈-水(4∶1)为流动相B,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温43℃,检测波长254 nm.采用HPLC法测定山楂中熊果酸,色谱柱为Thermo hypersil BDS,C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.5％醋酸铵溶液(85∶15)为流动相,柱温35℃,检测波长215 nm.结果 薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强.L-羟脯氨酸在0.058 38～0.2919 μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为98.5％(RSD为1.52％,n=6)；甘氨酸在0.108 84～0.544 2μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为98.1％(RSD为1.38％,n=6).丙氨酸在0.048 72 ～0.243 6μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为97.6％(RSD为1.28％,n=6)；L-脯氨酸在0.079 86～0.399 3 μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为99.0％(RSD为1.32％,n=6)；熊果酸在0.205 0 ～1.230 0μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率96.3％(RSD为1.28％,n=6).结论 建立的方法简便、专属性强、重复性好,结果准确,可作为复方阿胶颗粒的质量控制标准.
目的 脩訂完善複方阿膠顆粒(阿膠、紅參、熟地黃、黨參和山楂)質量標準.方法 在對複方阿膠顆粒原標準方法驗證的基礎上,完善瞭紅參、黨參的薄層色譜(TLC)鑒彆方法；研究增加瞭阿膠、山楂的TLC鑒彆；採用高效液相色譜(HPLC)法測定阿膠中L-羥脯氨痠、甘氨痠、丙氨痠和L-脯氨痠的量,色譜柱為Inertsil ODS-3,C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1 mol/L醋痠鈉溶液(用醋痠調節pH值至6.5)(7∶93)為流動相A,以乙腈-水(4∶1)為流動相B,梯度洗脫,體積流量1.0 mL/min,柱溫43℃,檢測波長254 nm.採用HPLC法測定山楂中熊果痠,色譜柱為Thermo hypersil BDS,C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.5％醋痠銨溶液(85∶15)為流動相,柱溫35℃,檢測波長215 nm.結果 薄層鑒彆斑點清晰,陰性對照無榦擾,專屬性彊.L-羥脯氨痠在0.058 38～0.2919 μg範圍內線性關繫良好(r=1.000),平均迴收率為98.5％(RSD為1.52％,n=6)；甘氨痠在0.108 84～0.544 2μg範圍內線性關繫良好(r=1.000),平均迴收率為98.1％(RSD為1.38％,n=6).丙氨痠在0.048 72 ～0.243 6μg範圍內線性關繫良好(r=1.000),平均迴收率為97.6％(RSD為1.28％,n=6)；L-脯氨痠在0.079 86～0.399 3 μg範圍內線性關繫良好(r=1.000),平均迴收率為99.0％(RSD為1.32％,n=6)；熊果痠在0.205 0 ～1.230 0μg範圍內線性關繫良好(r=1.000),平均迴收率96.3％(RSD為1.28％,n=6).結論 建立的方法簡便、專屬性彊、重複性好,結果準確,可作為複方阿膠顆粒的質量控製標準.
목적 수정완선복방아효과립(아효、홍삼、숙지황、당삼화산사)질량표준.방법 재대복방아효과립원표준방법험증적기출상,완선료홍삼、당삼적박층색보(TLC)감별방법；연구증가료아효、산사적TLC감별；채용고효액상색보(HPLC)법측정아효중L-간포안산、감안산、병안산화L-포안산적량,색보주위Inertsil ODS-3,C18(250 mm×4.6 mm,5μm),을정-0.1 mol/L작산납용액(용작산조절pH치지6.5)(7∶93)위류동상A,이을정-수(4∶1)위류동상B,제도세탈,체적류량1.0 mL/min,주온43℃,검측파장254 nm.채용HPLC법측정산사중웅과산,색보주위Thermo hypersil BDS,C18(250 mm×4.6 mm,5μm),갑순-0.5％작산안용액(85∶15)위류동상,주온35℃,검측파장215 nm.결과 박층감별반점청석,음성대조무간우,전속성강.L-간포안산재0.058 38～0.2919 μg범위내선성관계량호(r=1.000),평균회수솔위98.5％(RSD위1.52％,n=6)；감안산재0.108 84～0.544 2μg범위내선성관계량호(r=1.000),평균회수솔위98.1％(RSD위1.38％,n=6).병안산재0.048 72 ～0.243 6μg범위내선성관계량호(r=1.000),평균회수솔위97.6％(RSD위1.28％,n=6)；L-포안산재0.079 86～0.399 3 μg범위내선성관계량호(r=1.000),평균회수솔위99.0％(RSD위1.32％,n=6)；웅과산재0.205 0 ～1.230 0μg범위내선성관계량호(r=1.000),평균회수솔96.3％(RSD위1.28％,n=6).결론 건립적방법간편、전속성강、중복성호,결과준학,가작위복방아효과립적질량공제표준.
