CAJ | 학술논문

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中二氰二胺(DCD)、三聚氰胺(MEL)和三聚氰酸(CY)的分析方法.样品用5％(质量分数)三氯乙酸水溶液提取,无需净化和浓缩,用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(50mm×2.1 mm,1.8 μm)分离,以乙腈和乙酸铵作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正、负离子(ESI±)模式同时电离,多反应监测模式进行检测.结果表明:在5.0 ～ 200.0μg/L范围内线性关系良好(r≥0.995).牛奶中3种化合物在0.02、0.10、0.20 mg/kg的添加回收率为60.0％～ 105.8％,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.2％～ 13.6％;奶粉中3种化合物在0.05、0.10、0.20 mg/kg的添加回收率为78.0％～115.0％,RSD(n=6)为2.7％～7.5％.牛奶中方法的定量限(信噪比为10)为0.02 mg/kg,奶粉中方法的定量限为0.05 mg/kg.该方法简单、快速、灵敏、准确,适合于牛奶、奶粉等乳及乳制品中DCD、MEL和CY的快速、高灵敏的分析检测.
건립료일충초고효액상색보-천련질보법측정우내화내분중이청이알(DCD)、삼취청알(MEL)화삼취청산(CY)적분석방법.양품용5％(질량분수)삼록을산수용액제취,무수정화화농축,용Acquity UPLC HSS T3색보주(50mm×2.1 mm,1.8 μm)분리,이을정화을산안작위류동상진행제도세탈,전분무정、부리자(ESI±)모식동시전리,다반응감측모식진행검측.결과표명:재5.0 ～ 200.0μg/L범위내선성관계량호(r≥0.995).우내중3충화합물재0.02、0.10、0.20 mg/kg적첨가회수솔위60.0％～ 105.8％,상대표준편차(RSD,n=6)위4.2％～ 13.6％;내분중3충화합물재0.05、0.10、0.20 mg/kg적첨가회수솔위78.0％～115.0％,RSD(n=6)위2.7％～7.5％.우내중방법적정량한(신조비위10)위0.02 mg/kg,내분중방법적정량한위0.05 mg/kg.해방법간단、쾌속、령민、준학,괄합우우내、내분등유급유제품중DCD、MEL화CY적쾌속、고령민적분석검측.