色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2013年
5期
399-403
,共5页
丛培旭%李兆杰%徐杰%于槚槚%常耀光%薛长湖
叢培旭%李兆傑%徐傑%于槚槚%常耀光%薛長湖
총배욱%리조걸%서걸%우가가%상요광%설장호
液相色谱-串联质谱%多反应监测%单唾液酸神经节苷脂%海参%海胆
液相色譜-串聯質譜%多反應鑑測%單唾液痠神經節苷脂%海參%海膽
액상색보-천련질보%다반응감측%단타액산신경절감지%해삼%해담
建立了液相色谱-四极杆串联质谱法定量检测海参和海胆中单唾液酸神经节苷脂的分析方法.采用Svennerholm法从海胆或海参样品中提取神经节苷脂,经C8固相萃取柱净化,采用APS-2 NH2柱(150 mm×2.1 mm,3μm),以乙腈和50 mmol/L乙酸铵溶液(pH 5.6)为流动相,梯度洗脱.样品中每种成分的定量在多反应监测模式下进行.该方法具有极高的灵敏度,定量限可低至纳克级.非硫酸酯化单唾液酸神经节苷脂(NMG)和硫酸酯化单唾液酸神经节苷脂(SMG)在1～40 ng进样量范围内呈现良好的线性关系；定量结果显示所测海参样品中美国红参的NMG含量最高,海胆样品中紫海胆的SMG含量最高；海胆中总的单唾液酸神经节苷脂含量(4.30～6.40mg/g)明显高于各海参样品(8～131 μg/g).该方法稳定可靠,适合海胆和海参中微量单唾液酸神经节苷脂的定量分析.
建立瞭液相色譜-四極桿串聯質譜法定量檢測海參和海膽中單唾液痠神經節苷脂的分析方法.採用Svennerholm法從海膽或海參樣品中提取神經節苷脂,經C8固相萃取柱淨化,採用APS-2 NH2柱(150 mm×2.1 mm,3μm),以乙腈和50 mmol/L乙痠銨溶液(pH 5.6)為流動相,梯度洗脫.樣品中每種成分的定量在多反應鑑測模式下進行.該方法具有極高的靈敏度,定量限可低至納剋級.非硫痠酯化單唾液痠神經節苷脂(NMG)和硫痠酯化單唾液痠神經節苷脂(SMG)在1～40 ng進樣量範圍內呈現良好的線性關繫；定量結果顯示所測海參樣品中美國紅參的NMG含量最高,海膽樣品中紫海膽的SMG含量最高；海膽中總的單唾液痠神經節苷脂含量(4.30～6.40mg/g)明顯高于各海參樣品(8～131 μg/g).該方法穩定可靠,適閤海膽和海參中微量單唾液痠神經節苷脂的定量分析.
건립료액상색보-사겁간천련질보법정량검측해삼화해담중단타액산신경절감지적분석방법.채용Svennerholm법종해담혹해삼양품중제취신경절감지,경C8고상췌취주정화,채용APS-2 NH2주(150 mm×2.1 mm,3μm),이을정화50 mmol/L을산안용액(pH 5.6)위류동상,제도세탈.양품중매충성분적정량재다반응감측모식하진행.해방법구유겁고적령민도,정량한가저지납극급.비류산지화단타액산신경절감지(NMG)화류산지화단타액산신경절감지(SMG)재1～40 ng진양량범위내정현량호적선성관계；정량결과현시소측해삼양품중미국홍삼적NMG함량최고,해담양품중자해담적SMG함량최고；해담중총적단타액산신경절감지함량(4.30～6.40mg/g)명현고우각해삼양품(8～131 μg/g).해방법은정가고,괄합해담화해삼중미량단타액산신경절감지적정량분석.
