质谱学报
質譜學報
질보학보
2013年
3期
170-178
,共9页
林黛琴%万承波%邱萍%刘花梅
林黛琴%萬承波%邱萍%劉花梅
림대금%만승파%구평%류화매
碱性橙Ⅱ%碱性嫩黄O%酸性橙Ⅱ%酸性金黄%高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)
堿性橙Ⅱ%堿性嫩黃O%痠性橙Ⅱ%痠性金黃%高效液相色譜-串聯質譜法(HPLC-MS/MS)
감성등Ⅱ%감성눈황O%산성등Ⅱ%산성금황%고효액상색보-천련질보법(HPLC-MS/MS)
为了快速、高效的检测食品中非法添加的工业染料,为食品安全监督检测提供技术依据,建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)定性定量分析食品中非法添加的碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ、酸性金黄4种黄色工业染料.样品用乙腈提取、离心后上清液过0.22 μm聚四氟乙烯膜,电喷雾离子源多反应监测(MRM)模式检测,空白基质曲线外标法定量,其中碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O采用正离子扫描模式(ESI+),酸性橙Ⅱ、酸性金黄采用负离子扫描模式(ESI-)进行检测,以超纯水(正离子扫描时水中含有0.1％甲酸)-乙腈为流动相,梯度洗脱,洗脱液流速0.3 mL/min.在优化的实验条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限:碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的线性范围均为5.0～200.0 μg/L,酸性橙Ⅱ和酸性金黄的线性范围均为5.0～100.0 μg/L,线性相关系数均在0.999以上；食品中碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ、酸性金黄的定量限分别为50、50、75、60μg/kg.方法的回收率和重现性较好,4种染料的回收率在75.6％～119.0％之间,相对标准偏差(RSD)在3.1％～9.1％之间.该方法操作简单、灵敏度高、结果准确可靠,可应用于食品中4种非法添加工业染料的定量及确证分析.
為瞭快速、高效的檢測食品中非法添加的工業染料,為食品安全鑑督檢測提供技術依據,建立瞭高效液相色譜-串聯質譜法(HPLC-MS/MS)定性定量分析食品中非法添加的堿性橙Ⅱ、堿性嫩黃O、痠性橙Ⅱ、痠性金黃4種黃色工業染料.樣品用乙腈提取、離心後上清液過0.22 μm聚四氟乙烯膜,電噴霧離子源多反應鑑測(MRM)模式檢測,空白基質麯線外標法定量,其中堿性橙Ⅱ、堿性嫩黃O採用正離子掃描模式(ESI+),痠性橙Ⅱ、痠性金黃採用負離子掃描模式(ESI-)進行檢測,以超純水(正離子掃描時水中含有0.1％甲痠)-乙腈為流動相,梯度洗脫,洗脫液流速0.3 mL/min.在優化的實驗條件下,得到瞭較寬的線性範圍和較低的定量檢齣限:堿性橙Ⅱ和堿性嫩黃O的線性範圍均為5.0～200.0 μg/L,痠性橙Ⅱ和痠性金黃的線性範圍均為5.0～100.0 μg/L,線性相關繫數均在0.999以上；食品中堿性橙Ⅱ、堿性嫩黃O、痠性橙Ⅱ、痠性金黃的定量限分彆為50、50、75、60μg/kg.方法的迴收率和重現性較好,4種染料的迴收率在75.6％～119.0％之間,相對標準偏差(RSD)在3.1％～9.1％之間.該方法操作簡單、靈敏度高、結果準確可靠,可應用于食品中4種非法添加工業染料的定量及確證分析.
위료쾌속、고효적검측식품중비법첨가적공업염료,위식품안전감독검측제공기술의거,건립료고효액상색보-천련질보법(HPLC-MS/MS)정성정량분석식품중비법첨가적감성등Ⅱ、감성눈황O、산성등Ⅱ、산성금황4충황색공업염료.양품용을정제취、리심후상청액과0.22 μm취사불을희막,전분무리자원다반응감측(MRM)모식검측,공백기질곡선외표법정량,기중감성등Ⅱ、감성눈황O채용정리자소묘모식(ESI+),산성등Ⅱ、산성금황채용부리자소묘모식(ESI-)진행검측,이초순수(정리자소묘시수중함유0.1％갑산)-을정위류동상,제도세탈,세탈액류속0.3 mL/min.재우화적실험조건하,득도료교관적선성범위화교저적정량검출한:감성등Ⅱ화감성눈황O적선성범위균위5.0～200.0 μg/L,산성등Ⅱ화산성금황적선성범위균위5.0～100.0 μg/L,선성상관계수균재0.999이상；식품중감성등Ⅱ、감성눈황O、산성등Ⅱ、산성금황적정량한분별위50、50、75、60μg/kg.방법적회수솔화중현성교호,4충염료적회수솔재75.6％～119.0％지간,상대표준편차(RSD)재3.1％～9.1％지간.해방법조작간단、령민도고、결과준학가고,가응용우식품중4충비법첨가공업염료적정량급학증분석.
