分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2013年
4期
483-487
,共5页
谭晓梅%傅钧庭%罗佳波%汤庆发%蒙瑞波
譚曉梅%傅鈞庭%囉佳波%湯慶髮%矇瑞波
담효매%부균정%라가파%탕경발%몽서파
组胺%高效液相色谱串联质谱法%中药注射剂%P815细胞
組胺%高效液相色譜串聯質譜法%中藥註射劑%P815細胞
조알%고효액상색보천련질보법%중약주사제%P815세포
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测P815细胞脱颗粒后上清液中组胺含量的方法.采用C18柱(4.6 mm×100 mm,3.5 μm)进行分离,以体积比为60∶40的乙腈-0.5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.3％甲酸)为流动相,流速0.4 mL/min；在电喷雾正离子化模式下,采用多离子反应检测方式(MRM)进行检测；检测离子对为m/z 112 ＞95、112 ＞68.在优化条件下,样品可在6 min内完成分析,细胞液中组胺在4.0～128.0μg/L范围内线性关系良好(r2 =0.997 9).定量下限(S/N＞ 10)为1.2μg/L,检出限(S/N=3)为0.3μg/L.在加标水平为16、64、128 μg/L时,细胞上清液中组胺的平均回收率为90％ ～ 94％,相对标准偏差(n=6)为4.1％～5.9％.该方法简便、灵敏、重复性好,可用于中药注射剂对P815细胞脱颗粒后上清液中组胺含量的测定.
建立瞭液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)檢測P815細胞脫顆粒後上清液中組胺含量的方法.採用C18柱(4.6 mm×100 mm,3.5 μm)進行分離,以體積比為60∶40的乙腈-0.5 mmol/L乙痠銨溶液(含0.3％甲痠)為流動相,流速0.4 mL/min；在電噴霧正離子化模式下,採用多離子反應檢測方式(MRM)進行檢測；檢測離子對為m/z 112 ＞95、112 ＞68.在優化條件下,樣品可在6 min內完成分析,細胞液中組胺在4.0～128.0μg/L範圍內線性關繫良好(r2 =0.997 9).定量下限(S/N＞ 10)為1.2μg/L,檢齣限(S/N=3)為0.3μg/L.在加標水平為16、64、128 μg/L時,細胞上清液中組胺的平均迴收率為90％ ～ 94％,相對標準偏差(n=6)為4.1％～5.9％.該方法簡便、靈敏、重複性好,可用于中藥註射劑對P815細胞脫顆粒後上清液中組胺含量的測定.
건립료액상색보-천련질보(LC-MS/MS)검측P815세포탈과립후상청액중조알함량적방법.채용C18주(4.6 mm×100 mm,3.5 μm)진행분리,이체적비위60∶40적을정-0.5 mmol/L을산안용액(함0.3％갑산)위류동상,류속0.4 mL/min；재전분무정리자화모식하,채용다리자반응검측방식(MRM)진행검측；검측리자대위m/z 112 ＞95、112 ＞68.재우화조건하,양품가재6 min내완성분석,세포액중조알재4.0～128.0μg/L범위내선성관계량호(r2 =0.997 9).정량하한(S/N＞ 10)위1.2μg/L,검출한(S/N=3)위0.3μg/L.재가표수평위16、64、128 μg/L시,세포상청액중조알적평균회수솔위90％ ～ 94％,상대표준편차(n=6)위4.1％～5.9％.해방법간편、령민、중복성호,가용우중약주사제대P815세포탈과립후상청액중조알함량적측정.
