分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2013年
4期
459-462,467
,共5页
赵梅仙%张传良%马佳颖%齐鹏%何继红%宋敏%张刚%吴家鑫
趙梅仙%張傳良%馬佳穎%齊鵬%何繼紅%宋敏%張剛%吳傢鑫
조매선%장전량%마가영%제붕%하계홍%송민%장강%오가흠
氟苯尼考对映体%高效液相色谱%手性拆分%光学纯度
氟苯尼攷對映體%高效液相色譜%手性拆分%光學純度
불분니고대영체%고효액상색보%수성탁분%광학순도
采用Chiralpak AD-H(4.6 μm×250 mm,5μm)手性色谱柱,建立了氟苯尼考对映体的正相高效液相色谱拆分方法.考察了流动相中碱性添加剂、醇类改性剂种类及浓度对分离度、保留时间、理论塔板数、拖尾因子的影响.结果表明:以正己烷-异丙醇-甲醇(70∶15∶15)为流动相,流速为1 mL/min,柱温为30℃,检测波长为224 nm条件下,氟苯尼考与其光学异构体获得满意的分离效果.氟苯尼考在0.05～0.5g/L质量浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数r为0.999 7；氟苯尼考的检出限为0.1μg/L；日内精密度RSD小于1.8％,日间精密度RSD小于2.3％；加标回收率为109％ ～ 112％,RSD不大于3.0％.该方法快速、方便,可用于工业生产中氟苯尼考光学纯度的控制.
採用Chiralpak AD-H(4.6 μm×250 mm,5μm)手性色譜柱,建立瞭氟苯尼攷對映體的正相高效液相色譜拆分方法.攷察瞭流動相中堿性添加劑、醇類改性劑種類及濃度對分離度、保留時間、理論塔闆數、拖尾因子的影響.結果錶明:以正己烷-異丙醇-甲醇(70∶15∶15)為流動相,流速為1 mL/min,柱溫為30℃,檢測波長為224 nm條件下,氟苯尼攷與其光學異構體穫得滿意的分離效果.氟苯尼攷在0.05～0.5g/L質量濃度範圍內與其峰麵積呈良好的線性關繫,相關繫數r為0.999 7；氟苯尼攷的檢齣限為0.1μg/L；日內精密度RSD小于1.8％,日間精密度RSD小于2.3％；加標迴收率為109％ ～ 112％,RSD不大于3.0％.該方法快速、方便,可用于工業生產中氟苯尼攷光學純度的控製.
채용Chiralpak AD-H(4.6 μm×250 mm,5μm)수성색보주,건립료불분니고대영체적정상고효액상색보탁분방법.고찰료류동상중감성첨가제、순류개성제충류급농도대분리도、보류시간、이론탑판수、타미인자적영향.결과표명:이정기완-이병순-갑순(70∶15∶15)위류동상,류속위1 mL/min,주온위30℃,검측파장위224 nm조건하,불분니고여기광학이구체획득만의적분리효과.불분니고재0.05～0.5g/L질량농도범위내여기봉면적정량호적선성관계,상관계수r위0.999 7；불분니고적검출한위0.1μg/L；일내정밀도RSD소우1.8％,일간정밀도RSD소우2.3％；가표회수솔위109％ ～ 112％,RSD불대우3.0％.해방법쾌속、방편,가용우공업생산중불분니고광학순도적공제.
