精细石油化工
精細石油化工
정세석유화공
SPECIALITY PETROCHEMICALS
2013年
3期
35-38
,共4页
L-天冬氨酸%(S)-(+)-3-氨基吡咯烷二盐酸盐%合成
L-天鼕氨痠%(S)-(+)-3-氨基吡咯烷二鹽痠鹽%閤成
L-천동안산%(S)-(+)-3-안기필각완이염산염%합성
以L-天冬氨酸为原料,经缩合得N-甲酰-L-天冬氨酸酐,然后经酰化、酯化、还原、成环得(S)-1-苄基3-氨基吡咯烷,最后脱苄合成(S)-(+)3-氨基吡咯烷二盐酸盐,总收率62.8％.考察了工艺条件对反应的影响.(S)-1-苄基-3-氨基吡咯烷适宜工艺条件为:n(KBH4)∶n(H2SO4)∶n(混合物4)=3∶1.5∶1,反应温度50～60℃,反应时间6h,收率71.6％.产物结构经MS和1 H NMR进行确证.
以L-天鼕氨痠為原料,經縮閤得N-甲酰-L-天鼕氨痠酐,然後經酰化、酯化、還原、成環得(S)-1-芐基3-氨基吡咯烷,最後脫芐閤成(S)-(+)3-氨基吡咯烷二鹽痠鹽,總收率62.8％.攷察瞭工藝條件對反應的影響.(S)-1-芐基-3-氨基吡咯烷適宜工藝條件為:n(KBH4)∶n(H2SO4)∶n(混閤物4)=3∶1.5∶1,反應溫度50～60℃,反應時間6h,收率71.6％.產物結構經MS和1 H NMR進行確證.
이L-천동안산위원료,경축합득N-갑선-L-천동안산항,연후경선화、지화、환원、성배득(S)-1-변기3-안기필각완,최후탈변합성(S)-(+)3-안기필각완이염산염,총수솔62.8％.고찰료공예조건대반응적영향.(S)-1-변기-3-안기필각완괄의공예조건위:n(KBH4)∶n(H2SO4)∶n(혼합물4)=3∶1.5∶1,반응온도50～60℃,반응시간6h,수솔71.6％.산물결구경MS화1 H NMR진행학증.
