精细石油化工
精細石油化工
정세석유화공
SPECIALITY PETROCHEMICALS
2013年
3期
32-34
,共3页
刘焕梅%李立军%孙晓然%韩美慧
劉煥梅%李立軍%孫曉然%韓美慧
류환매%리립군%손효연%한미혜
孕甾烯醇酮%吡咯化合物%甾体化合物%酮肟
孕甾烯醇酮%吡咯化閤物%甾體化閤物%酮肟
잉치희순동%필각화합물%치체화합물%동우
以孕甾烯醇酮和盐酸羟胺为原料,碳酸氢钠为催化剂,二甲亚砜(DMSO)为溶剂制得孕甾烯醇酮肟,然后在氢氧化钾存在下与乙炔进行成环反应,合成了孕甾烯醇酮吡咯化合物.考察了催化剂用量,反应温度,反应时间对产率的影响.最佳合成条件为:常压,成环反应时间为6h,温度为115℃,催化剂用量为每10 mLDMSO加425 nmg NaHCO3.孕甾烯醇酮吡咯(Ⅰ),产率为41.9％;N-乙烯基孕甾烯醇酮吡咯(Ⅱ),产率为30.3％.产物的熔点,IR及1 H NMR均与文献值一致.
以孕甾烯醇酮和鹽痠羥胺為原料,碳痠氫鈉為催化劑,二甲亞砜(DMSO)為溶劑製得孕甾烯醇酮肟,然後在氫氧化鉀存在下與乙炔進行成環反應,閤成瞭孕甾烯醇酮吡咯化閤物.攷察瞭催化劑用量,反應溫度,反應時間對產率的影響.最佳閤成條件為:常壓,成環反應時間為6h,溫度為115℃,催化劑用量為每10 mLDMSO加425 nmg NaHCO3.孕甾烯醇酮吡咯(Ⅰ),產率為41.9％;N-乙烯基孕甾烯醇酮吡咯(Ⅱ),產率為30.3％.產物的鎔點,IR及1 H NMR均與文獻值一緻.
이잉치희순동화염산간알위원료,탄산경납위최화제,이갑아풍(DMSO)위용제제득잉치희순동우,연후재경양화갑존재하여을결진행성배반응,합성료잉치희순동필각화합물.고찰료최화제용량,반응온도,반응시간대산솔적영향.최가합성조건위:상압,성배반응시간위6h,온도위115℃,최화제용량위매10 mLDMSO가425 nmg NaHCO3.잉치희순동필각(Ⅰ),산솔위41.9％;N-을희기잉치희순동필각(Ⅱ),산솔위30.3％.산물적용점,IR급1 H NMR균여문헌치일치.
