食品安全质量检测学报
食品安全質量檢測學報
식품안전질량검측학보
FOOD SAFETY AND QUALITY DETECTION TECHNOLOGY
2013年
3期
660-664
,共5页
张晶%卢丽彬%杨奕%孟娟%邵兵
張晶%盧麗彬%楊奕%孟娟%邵兵
장정%로려빈%양혁%맹연%소병
液相色谱-串联质谱%食物中毒%毒物检测%氟乙酸
液相色譜-串聯質譜%食物中毒%毒物檢測%氟乙痠
액상색보-천련질보%식물중독%독물검측%불을산
liquid chromatography-tandem mass spectrometry%food poisoning%drug analysis%fluoroacetic acid
目的采用超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱建立了酱油、醋和可乐中的氟乙酸的快速检测技术,为相关中毒事件的样本分析提供方法学依据。方法食品样本用水稀释后经C18固相萃取小柱净化, Waters ACQUITY UPLC CSH Fluoro-Phenyl色谱柱分离,以0.1%乙酸水和乙腈溶液为流动相梯度洗脱,最后用液相色谱-串联四极杆质谱仪在负离子MRM模式下测定。结果目标化合物在2.0~1000μg/L范围内线性良好,相关系数r2大于0.99。以酱油、醋和可乐为加标基质,在50、100、200μg/kg三个加标水平下氟乙酸的平均回收率为82.4%~107.1%,相对标准偏差小于20%,方法的检出限为10μg/kg,定量限为25μg/kg。结论该方法操作快速简单、灵敏度和重现性较好,成功用于两起氟乙酸中毒事件的样品检测。
目的採用超高壓液相色譜-電噴霧串聯四極桿質譜建立瞭醬油、醋和可樂中的氟乙痠的快速檢測技術,為相關中毒事件的樣本分析提供方法學依據。方法食品樣本用水稀釋後經C18固相萃取小柱淨化, Waters ACQUITY UPLC CSH Fluoro-Phenyl色譜柱分離,以0.1%乙痠水和乙腈溶液為流動相梯度洗脫,最後用液相色譜-串聯四極桿質譜儀在負離子MRM模式下測定。結果目標化閤物在2.0~1000μg/L範圍內線性良好,相關繫數r2大于0.99。以醬油、醋和可樂為加標基質,在50、100、200μg/kg三箇加標水平下氟乙痠的平均迴收率為82.4%~107.1%,相對標準偏差小于20%,方法的檢齣限為10μg/kg,定量限為25μg/kg。結論該方法操作快速簡單、靈敏度和重現性較好,成功用于兩起氟乙痠中毒事件的樣品檢測。
목적채용초고압액상색보-전분무천련사겁간질보건립료장유、작화가악중적불을산적쾌속검측기술,위상관중독사건적양본분석제공방법학의거。방법식품양본용수희석후경C18고상췌취소주정화, Waters ACQUITY UPLC CSH Fluoro-Phenyl색보주분리,이0.1%을산수화을정용액위류동상제도세탈,최후용액상색보-천련사겁간질보의재부리자MRM모식하측정。결과목표화합물재2.0~1000μg/L범위내선성량호,상관계수r2대우0.99。이장유、작화가악위가표기질,재50、100、200μg/kg삼개가표수평하불을산적평균회수솔위82.4%~107.1%,상대표준편차소우20%,방법적검출한위10μg/kg,정량한위25μg/kg。결론해방법조작쾌속간단、령민도화중현성교호,성공용우량기불을산중독사건적양품검측。