浙江农业学报
浙江農業學報
절강농업학보
ACTA AGRICULTURAE ZHEJIANGENSIS
2013年
3期
623-629
,共7页
高效液相色谱——串联质谱%可乐定%赛庚啶%猪肝
高效液相色譜——串聯質譜%可樂定%賽庚啶%豬肝
고효액상색보——천련질보%가악정%새경정%저간
建立了高效液相色谱一串联质谱法检测猪肝中可乐定和赛庚啶的分析方法.样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,高氯酸溶液沉淀蛋白质,用乙酸乙酯一异丙醇提取,经MCX固相萃取小柱净化、富集后,采用Venusil MP C18色谱柱(100mm×2.1 mm,3μm),以0.1％甲酸(体积分数,下同)5％乙腈水溶液和0.1％甲酸95％乙腈水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析.可乐定和赛庚啶在1.0～ 100.0 ng·mL-1的范围内线性关系良好(r≥0.9994).在0.2,2.0,10.0μg· kg-1添加水平下的回收率为83.5％ ～92.3％,相对标准偏差(n=6)为4.2％ ～9.3％,定量限(以信噪比＞10计)为0.2 μg·kg-1.该方法精密度好,灵敏度高,能简便地准确测定猪肝中的可乐定和赛庚啶.
建立瞭高效液相色譜一串聯質譜法檢測豬肝中可樂定和賽庚啶的分析方法.樣品經β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫痠酯酶酶解,高氯痠溶液沉澱蛋白質,用乙痠乙酯一異丙醇提取,經MCX固相萃取小柱淨化、富集後,採用Venusil MP C18色譜柱(100mm×2.1 mm,3μm),以0.1％甲痠(體積分數,下同)5％乙腈水溶液和0.1％甲痠95％乙腈水溶液作為流動相進行梯度洗脫,採用多反應鑑測(MRM)模式進行定性和定量分析.可樂定和賽庚啶在1.0～ 100.0 ng·mL-1的範圍內線性關繫良好(r≥0.9994).在0.2,2.0,10.0μg· kg-1添加水平下的迴收率為83.5％ ～92.3％,相對標準偏差(n=6)為4.2％ ～9.3％,定量限(以信譟比＞10計)為0.2 μg·kg-1.該方法精密度好,靈敏度高,能簡便地準確測定豬肝中的可樂定和賽庚啶.
건립료고효액상색보일천련질보법검측저간중가악정화새경정적분석방법.양품경β-포도당철감매/방기류산지매매해,고록산용액침정단백질,용을산을지일이병순제취,경MCX고상췌취소주정화、부집후,채용Venusil MP C18색보주(100mm×2.1 mm,3μm),이0.1％갑산(체적분수,하동)5％을정수용액화0.1％갑산95％을정수용액작위류동상진행제도세탈,채용다반응감측(MRM)모식진행정성화정량분석.가악정화새경정재1.0～ 100.0 ng·mL-1적범위내선성관계량호(r≥0.9994).재0.2,2.0,10.0μg· kg-1첨가수평하적회수솔위83.5％ ～92.3％,상대표준편차(n=6)위4.2％ ～9.3％,정량한(이신조비＞10계)위0.2 μg·kg-1.해방법정밀도호,령민도고,능간편지준학측정저간중적가악정화새경정.
