冶金分析
冶金分析
야금분석
METALLURGICAL ANALYSIS
2013年
5期
41-45
,共5页
王艳泽%刘正%郝贵奇%张雪凌
王豔澤%劉正%郝貴奇%張雪凌
왕염택%류정%학귀기%장설릉
原子荧光光谱法(AFS)%镀锌板%涂镀层%汞
原子熒光光譜法(AFS)%鍍鋅闆%塗鍍層%汞
원자형광광보법(AFS)%도자판%도도층%홍
建立了以六次甲基四胺-盐酸溶液褪去镀锌层后用还原分离-原子荧光光谱法测定镀锌板涂镀层中痕量汞的方法.研究了六次甲基四胺用量、溶液酸度对测定的影响,优化了硼氢化钾浓度、灯电流、光电管负高压、屏蔽气和载气流量、原子化器高度、原子化器温度、试样注入量等测试条件,并对共存元素干扰情况进行了考察.研究结果表明,在灯电流为10 mA,负高压为-320 V,载气流量为400 mL/min,屏蔽气流量为1 000 mL/min,原子化器高度为8.0mm,积分时间为10.0s,断续流动注入溶液为1.0 mL,载流溶液为盐酸(1+19),以20.0 g/L硼氢化钾浓度(含5.0 g/L氢氧化钠)为还原剂的条件下进行测定,荧光强度与汞浓度在0.20~40.0 ng/mL呈良好线性关系.汞的检出限为0.10 μg/g,样品测定结果的相对标准偏差为1.3%,加标回收率在98%~100%之间.
建立瞭以六次甲基四胺-鹽痠溶液褪去鍍鋅層後用還原分離-原子熒光光譜法測定鍍鋅闆塗鍍層中痕量汞的方法.研究瞭六次甲基四胺用量、溶液痠度對測定的影響,優化瞭硼氫化鉀濃度、燈電流、光電管負高壓、屏蔽氣和載氣流量、原子化器高度、原子化器溫度、試樣註入量等測試條件,併對共存元素榦擾情況進行瞭攷察.研究結果錶明,在燈電流為10 mA,負高壓為-320 V,載氣流量為400 mL/min,屏蔽氣流量為1 000 mL/min,原子化器高度為8.0mm,積分時間為10.0s,斷續流動註入溶液為1.0 mL,載流溶液為鹽痠(1+19),以20.0 g/L硼氫化鉀濃度(含5.0 g/L氫氧化鈉)為還原劑的條件下進行測定,熒光彊度與汞濃度在0.20~40.0 ng/mL呈良好線性關繫.汞的檢齣限為0.10 μg/g,樣品測定結果的相對標準偏差為1.3%,加標迴收率在98%~100%之間.
건립료이륙차갑기사알-염산용액퇴거도자층후용환원분리-원자형광광보법측정도자판도도층중흔량홍적방법.연구료륙차갑기사알용량、용액산도대측정적영향,우화료붕경화갑농도、등전류、광전관부고압、병폐기화재기류량、원자화기고도、원자화기온도、시양주입량등측시조건,병대공존원소간우정황진행료고찰.연구결과표명,재등전류위10 mA,부고압위-320 V,재기류량위400 mL/min,병폐기류량위1 000 mL/min,원자화기고도위8.0mm,적분시간위10.0s,단속류동주입용액위1.0 mL,재류용액위염산(1+19),이20.0 g/L붕경화갑농도(함5.0 g/L경양화납)위환원제적조건하진행측정,형광강도여홍농도재0.20~40.0 ng/mL정량호선성관계.홍적검출한위0.10 μg/g,양품측정결과적상대표준편차위1.3%,가표회수솔재98%~100%지간.