中国药品标准
中國藥品標準
중국약품표준
DRUG STANDARDS OF CHINA
2013年
3期
208-211
,共4页
仲婕%李保山%鲁丹丹%朱德领%张金钟%马金平%金艳
仲婕%李保山%魯丹丹%硃德領%張金鐘%馬金平%金豔
중첩%리보산%로단단%주덕령%장금종%마금평%금염
寡核苷酸合成%5-乙巯基四氮唑%质量标准%纯度
寡覈苷痠閤成%5-乙巰基四氮唑%質量標準%純度
과핵감산합성%5-을구기사담서%질량표준%순도
目的:对寡核苷酸固相合成所用活性基团保护剂5-乙巯基四氮唑进行质量(纯度)控制.方法:薄层色谱法和反相离子对高效液相色谱法.在硅胶GF254薄层板上,建立二氯甲烷-甲醇-丙酮-三乙胺(6∶1∶1∶0.2)薄层分离体系;在Diamonsil C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱上,以甲醇-乙腈-水(含0.06%硫酸,0.5%硫酸钠和0.02%庚烷磺酸钠)(16∶16∶68)为流动相,建立液相色谱分离体系,检测波长224nm.结果:水分控制在0.5%以下,纯度控制在大于等于98%,才能保证活化和缩合反应完全.结论:所建立的方法准确,限度合理,能保证合成用5-乙巯基四氮唑的纯度.
目的:對寡覈苷痠固相閤成所用活性基糰保護劑5-乙巰基四氮唑進行質量(純度)控製.方法:薄層色譜法和反相離子對高效液相色譜法.在硅膠GF254薄層闆上,建立二氯甲烷-甲醇-丙酮-三乙胺(6∶1∶1∶0.2)薄層分離體繫;在Diamonsil C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)色譜柱上,以甲醇-乙腈-水(含0.06%硫痠,0.5%硫痠鈉和0.02%庚烷磺痠鈉)(16∶16∶68)為流動相,建立液相色譜分離體繫,檢測波長224nm.結果:水分控製在0.5%以下,純度控製在大于等于98%,纔能保證活化和縮閤反應完全.結論:所建立的方法準確,限度閤理,能保證閤成用5-乙巰基四氮唑的純度.
목적:대과핵감산고상합성소용활성기단보호제5-을구기사담서진행질량(순도)공제.방법:박층색보법화반상리자대고효액상색보법.재규효GF254박층판상,건립이록갑완-갑순-병동-삼을알(6∶1∶1∶0.2)박층분리체계;재Diamonsil C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)색보주상,이갑순-을정-수(함0.06%류산,0.5%류산납화0.02%경완광산납)(16∶16∶68)위류동상,건립액상색보분리체계,검측파장224nm.결과:수분공제재0.5%이하,순도공제재대우등우98%,재능보증활화화축합반응완전.결론:소건립적방법준학,한도합리,능보증합성용5-을구기사담서적순도.
