分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2013年
6期
768-771
,共4页
綦艳%李锦清%赵明桥%龙顺荣%郦明浩%佘之蕴%黄宝莹
綦豔%李錦清%趙明橋%龍順榮%酈明浩%佘之蘊%黃寶瑩
기염%리금청%조명교%룡순영%역명호%사지온%황보형
液相色谱-串联质谱%固相萃取%乳和乳制品%万古霉素%去甲万古霉素
液相色譜-串聯質譜%固相萃取%乳和乳製品%萬古黴素%去甲萬古黴素
액상색보-천련질보%고상췌취%유화유제품%만고매소%거갑만고매소
UPLC-MS/MS%solid phase extraction%milk and dairy products%vancomycin%norvancomycin
建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定乳和乳制品中万古霉素、去甲万古霉素残留量的分析方法.样品经乙腈-水溶液提取,三氯乙酸沉淀蛋白,二氯甲烷去除脂肪等杂质,Strata-X-C SPE小柱净化,以乙腈和0.1％甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定.万古霉素、去甲万古霉素在4～5 000 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99.空白基质样品在15、60、150 μg/kg加标水平的平均回收率均大于80％,相对标准偏差均小于5％.万古霉素、去甲万古霉素的方法检出限(LOD)分别为0.5、0.8μg/kg,定量下限(LOQ)分别为2.0、3.0 μg/kg.该方法实用性强、准确性好、灵敏度高,适用于乳和乳制品中万古霉素、去甲万古霉素残留量的测定.
建立瞭固相萃取/超高效液相色譜-串聯質譜法(UPLC-MS/MS)同時測定乳和乳製品中萬古黴素、去甲萬古黴素殘留量的分析方法.樣品經乙腈-水溶液提取,三氯乙痠沉澱蛋白,二氯甲烷去除脂肪等雜質,Strata-X-C SPE小柱淨化,以乙腈和0.1％甲痠水溶液作為流動相進行梯度洗脫,採用電噴霧離子源(ESI)在正離子多反應鑑測(MRM)模式下進行測定.萬古黴素、去甲萬古黴素在4～5 000 μg/L範圍內呈良好的線性關繫,相關繫數(r2)大于0.99.空白基質樣品在15、60、150 μg/kg加標水平的平均迴收率均大于80％,相對標準偏差均小于5％.萬古黴素、去甲萬古黴素的方法檢齣限(LOD)分彆為0.5、0.8μg/kg,定量下限(LOQ)分彆為2.0、3.0 μg/kg.該方法實用性彊、準確性好、靈敏度高,適用于乳和乳製品中萬古黴素、去甲萬古黴素殘留量的測定.
건립료고상췌취/초고효액상색보-천련질보법(UPLC-MS/MS)동시측정유화유제품중만고매소、거갑만고매소잔류량적분석방법.양품경을정-수용액제취,삼록을산침정단백,이록갑완거제지방등잡질,Strata-X-C SPE소주정화,이을정화0.1％갑산수용액작위류동상진행제도세탈,채용전분무리자원(ESI)재정리자다반응감측(MRM)모식하진행측정.만고매소、거갑만고매소재4～5 000 μg/L범위내정량호적선성관계,상관계수(r2)대우0.99.공백기질양품재15、60、150 μg/kg가표수평적평균회수솔균대우80％,상대표준편차균소우5％.만고매소、거갑만고매소적방법검출한(LOD)분별위0.5、0.8μg/kg,정량하한(LOQ)분별위2.0、3.0 μg/kg.해방법실용성강、준학성호、령민도고,괄용우유화유제품중만고매소、거갑만고매소잔류량적측정.
