分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2013年
6期
747-752
,共6页
张璐%乐爱山%郑玲%孔祥虹
張璐%樂愛山%鄭玲%孔祥虹
장로%악애산%정령%공상홍
固相萃取%超高效液相色谱-串联质谱%3-硝基丙酸%酶制剂
固相萃取%超高效液相色譜-串聯質譜%3-硝基丙痠%酶製劑
고상췌취%초고효액상색보-천련질보%3-초기병산%매제제
solid phase extraction%ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry%3-nitropropionic acid(3-NPA)%zymin
采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱对酶制剂中的3-硝基丙酸进行定性、定量分析.样品经乙腈提取,PSA固相萃取柱净化后,以Waters HSS T3柱(1.8 μm,2.1 mm× 100 mm)分离,乙腈和水为流动相,负离子模式扫描.结果表明,3-硝基丙酸在12.5～125 μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数大于0.993,定量下限为5.0 μg/kg.在低、中、高3个加标水平下,3-硝基丙酸的回收率为69.1％～114.4％,相对标准偏差(RSD)为0.9％～8.9％.对酶制剂样品的测定表明该方法简便、快速,检测结果可靠.
採用高效液相色譜-電噴霧串聯質譜對酶製劑中的3-硝基丙痠進行定性、定量分析.樣品經乙腈提取,PSA固相萃取柱淨化後,以Waters HSS T3柱(1.8 μm,2.1 mm× 100 mm)分離,乙腈和水為流動相,負離子模式掃描.結果錶明,3-硝基丙痠在12.5～125 μg/L範圍內呈良好線性關繫,相關繫數大于0.993,定量下限為5.0 μg/kg.在低、中、高3箇加標水平下,3-硝基丙痠的迴收率為69.1％～114.4％,相對標準偏差(RSD)為0.9％～8.9％.對酶製劑樣品的測定錶明該方法簡便、快速,檢測結果可靠.
채용고효액상색보-전분무천련질보대매제제중적3-초기병산진행정성、정량분석.양품경을정제취,PSA고상췌취주정화후,이Waters HSS T3주(1.8 μm,2.1 mm× 100 mm)분리,을정화수위류동상,부리자모식소묘.결과표명,3-초기병산재12.5～125 μg/L범위내정량호선성관계,상관계수대우0.993,정량하한위5.0 μg/kg.재저、중、고3개가표수평하,3-초기병산적회수솔위69.1％～114.4％,상대표준편차(RSD)위0.9％～8.9％.대매제제양품적측정표명해방법간편、쾌속,검측결과가고.
