分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2013年
8期
923-928
,共6页
阿维菌素%高效液相色谱-串联质谱%沉积物%农药残留
阿維菌素%高效液相色譜-串聯質譜%沉積物%農藥殘留
아유균소%고효액상색보-천련질보%침적물%농약잔류
abamectin%HPLC-MS/MS%sediment%pesticide residue
建立了水体沉积物中阿维菌素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.沉积物样品采用超声微波萃取、固相萃取净化.待测物通过Thermo-C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.9 μm)分离,乙腈∶乙酸-乙酸铵缓冲液∶水混合溶液(75∶10∶15,体积比)为流动相洗脱,大气压化学电离-多反应负离子监测模式检测,内标法定量.通过加入内标物甲氨基阿维菌素苯甲基盐并采用基质加标标准曲线进行校正.研究表明,阿维菌素的线性范围为1.6~400μg/L,相关系数(r2)达到0.9993.不同浓度加标样品的相对标准偏差(n=3)为2.2%~16.2%,方法的检出限为0.18 ng/g(干重).野外样品检测显示,HPLC-MS/MS方法与衍生化-液相色谱/荧光检测法的分析结果相当,但前者更灵敏、简便,适用于沉积物中痕量阿维菌素残留的测定.
建立瞭水體沉積物中阿維菌素殘留的高效液相色譜-串聯質譜(HPLC-MS/MS)檢測方法.沉積物樣品採用超聲微波萃取、固相萃取淨化.待測物通過Thermo-C18色譜柱(50 mm×2.1 mm,1.9 μm)分離,乙腈∶乙痠-乙痠銨緩遲液∶水混閤溶液(75∶10∶15,體積比)為流動相洗脫,大氣壓化學電離-多反應負離子鑑測模式檢測,內標法定量.通過加入內標物甲氨基阿維菌素苯甲基鹽併採用基質加標標準麯線進行校正.研究錶明,阿維菌素的線性範圍為1.6~400μg/L,相關繫數(r2)達到0.9993.不同濃度加標樣品的相對標準偏差(n=3)為2.2%~16.2%,方法的檢齣限為0.18 ng/g(榦重).野外樣品檢測顯示,HPLC-MS/MS方法與衍生化-液相色譜/熒光檢測法的分析結果相噹,但前者更靈敏、簡便,適用于沉積物中痕量阿維菌素殘留的測定.
건립료수체침적물중아유균소잔류적고효액상색보-천련질보(HPLC-MS/MS)검측방법.침적물양품채용초성미파췌취、고상췌취정화.대측물통과Thermo-C18색보주(50 mm×2.1 mm,1.9 μm)분리,을정∶을산-을산안완충액∶수혼합용액(75∶10∶15,체적비)위류동상세탈,대기압화학전리-다반응부리자감측모식검측,내표법정량.통과가입내표물갑안기아유균소분갑기염병채용기질가표표준곡선진행교정.연구표명,아유균소적선성범위위1.6~400μg/L,상관계수(r2)체도0.9993.불동농도가표양품적상대표준편차(n=3)위2.2%~16.2%,방법적검출한위0.18 ng/g(간중).야외양품검측현시,HPLC-MS/MS방법여연생화-액상색보/형광검측법적분석결과상당,단전자경령민、간편,괄용우침적물중흔량아유균소잔류적측정.