岩矿测试
巖礦測試
암광측시
ROCK AND MINERAL ANALYSIS
2013年
4期
644-648
,共5页
林立%姚继军%杨仁康%孙继红
林立%姚繼軍%楊仁康%孫繼紅
림립%요계군%양인강%손계홍
化妆品%铅%石墨炉原子吸收光谱法%曲拉通X-100%悬浮进样%标准加入法
化妝品%鉛%石墨爐原子吸收光譜法%麯拉通X-100%懸浮進樣%標準加入法
화장품%연%석묵로원자흡수광보법%곡랍통X-100%현부진양%표준가입법
cosmetics%lead%Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry%Triton X-100%suspension sampling%standard addition method
化妆品样品中金属元素的分析一直存在着样品消解过程繁琐、易爆沸等问题,前处理过程不易控制,试剂消耗大,同时也易带入铅的空白污染;且现有化妆品中铅的含量远远低于国家标准规定的限量要求(<40 mg/kg),火焰原子吸收光谱法无法准确检测.本文建立了悬浮进样-石墨炉原子吸收光谱仪直接测定化妆品中铅的方法.样品无需消解,采用0.2%硝酸和0.1%曲拉通X-100对样品进行悬浮后直接导入石墨炉原子吸收光谱仪进行测定.在石墨炉灰化过程中不使用常规的高纯氩气,而是使用具有氧化能力的干燥压缩空气,消除了单次分析超过50个样品时产生的碳残留,保证长期分析的稳定性;采用硝酸钯作为基体改进剂,钯能与铅形成铅钯金属互化物,非常稳定,显著提高了原子化温度;采用标准加入法消除基体干扰,保证分析数据的准确性.方法检出限为0.003 mg/kg,加标回收率为91.6%~106.8%,精密度为1.5%~2.1%(n=6).该方法应用于分析国家标准物质GBW (E) 090028(霜铅)和GBW(E)090027(粉铅),铅的测定值与标准值吻合;与国家标准方法的测定结果进行比较,无显著性差异.本方法的检出限低,可以满足化妆品中痕量铅的检测需求.
化妝品樣品中金屬元素的分析一直存在著樣品消解過程繁瑣、易爆沸等問題,前處理過程不易控製,試劑消耗大,同時也易帶入鉛的空白汙染;且現有化妝品中鉛的含量遠遠低于國傢標準規定的限量要求(<40 mg/kg),火燄原子吸收光譜法無法準確檢測.本文建立瞭懸浮進樣-石墨爐原子吸收光譜儀直接測定化妝品中鉛的方法.樣品無需消解,採用0.2%硝痠和0.1%麯拉通X-100對樣品進行懸浮後直接導入石墨爐原子吸收光譜儀進行測定.在石墨爐灰化過程中不使用常規的高純氬氣,而是使用具有氧化能力的榦燥壓縮空氣,消除瞭單次分析超過50箇樣品時產生的碳殘留,保證長期分析的穩定性;採用硝痠鈀作為基體改進劑,鈀能與鉛形成鉛鈀金屬互化物,非常穩定,顯著提高瞭原子化溫度;採用標準加入法消除基體榦擾,保證分析數據的準確性.方法檢齣限為0.003 mg/kg,加標迴收率為91.6%~106.8%,精密度為1.5%~2.1%(n=6).該方法應用于分析國傢標準物質GBW (E) 090028(霜鉛)和GBW(E)090027(粉鉛),鉛的測定值與標準值吻閤;與國傢標準方法的測定結果進行比較,無顯著性差異.本方法的檢齣限低,可以滿足化妝品中痕量鉛的檢測需求.
화장품양품중금속원소적분석일직존재착양품소해과정번쇄、역폭비등문제,전처리과정불역공제,시제소모대,동시야역대입연적공백오염;차현유화장품중연적함량원원저우국가표준규정적한량요구(<40 mg/kg),화염원자흡수광보법무법준학검측.본문건립료현부진양-석묵로원자흡수광보의직접측정화장품중연적방법.양품무수소해,채용0.2%초산화0.1%곡랍통X-100대양품진행현부후직접도입석묵로원자흡수광보의진행측정.재석묵로회화과정중불사용상규적고순아기,이시사용구유양화능력적간조압축공기,소제료단차분석초과50개양품시산생적탄잔류,보증장기분석적은정성;채용초산파작위기체개진제,파능여연형성연파금속호화물,비상은정,현저제고료원자화온도;채용표준가입법소제기체간우,보증분석수거적준학성.방법검출한위0.003 mg/kg,가표회수솔위91.6%~106.8%,정밀도위1.5%~2.1%(n=6).해방법응용우분석국가표준물질GBW (E) 090028(상연)화GBW(E)090027(분연),연적측정치여표준치문합;여국가표준방법적측정결과진행비교,무현저성차이.본방법적검출한저,가이만족화장품중흔량연적검측수구.