合成化学
閤成化學
합성화학
CHINESE JOURNAL OF SYNTHETIC CHEMISTRY
2013年
3期
262-266,293
,共6页
吡唑啉酮%酸催化%乳糖%合成%衍生化性能
吡唑啉酮%痠催化%乳糖%閤成%衍生化性能
필서람동%산최화%유당%합성%연생화성능
pyrazolone%acid catalysis%lactose%synthesis%derivatization performance
在冰醋酸催化的无溶剂条件下,于室温合成了氘代PMP及其类似物——1-五氘代苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(d5-PMP),1,3-二苯基-5-吡唑啉酮(DPP)和1-(4-异丙苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮(PPMP),其中d5-PMP和PPMP为新化合物,其结构经UV,1H NMR,13C NMR,MS及元素分析表征.通过ESI-MS对d5-PMP,DPP及PPMP与乳糖的衍生化性能进行了初步研究.结果表明,d5-PMP和乳糖的反应活性最高,衍生物以双分子标记物为主,衍生化性能与d0-PMP相当；DPP的反应活性最低,单分子和双分子标记物产率相当,不适用于糖类物质的衍生化分析；PPMP的反应活性仅次于d5-PMP或d0-PMP,生成稳定性较好的单分子标记物的倾向较大,优化衍生条件使其定量进行可用于糖类物质分析.
在冰醋痠催化的無溶劑條件下,于室溫閤成瞭氘代PMP及其類似物——1-五氘代苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(d5-PMP),1,3-二苯基-5-吡唑啉酮(DPP)和1-(4-異丙苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮(PPMP),其中d5-PMP和PPMP為新化閤物,其結構經UV,1H NMR,13C NMR,MS及元素分析錶徵.通過ESI-MS對d5-PMP,DPP及PPMP與乳糖的衍生化性能進行瞭初步研究.結果錶明,d5-PMP和乳糖的反應活性最高,衍生物以雙分子標記物為主,衍生化性能與d0-PMP相噹；DPP的反應活性最低,單分子和雙分子標記物產率相噹,不適用于糖類物質的衍生化分析；PPMP的反應活性僅次于d5-PMP或d0-PMP,生成穩定性較好的單分子標記物的傾嚮較大,優化衍生條件使其定量進行可用于糖類物質分析.
재빙작산최화적무용제조건하,우실온합성료도대PMP급기유사물——1-오도대분기-3-갑기-5-필서람동(d5-PMP),1,3-이분기-5-필서람동(DPP)화1-(4-이병분기)-3-갑기-5-필서람동(PPMP),기중d5-PMP화PPMP위신화합물,기결구경UV,1H NMR,13C NMR,MS급원소분석표정.통과ESI-MS대d5-PMP,DPP급PPMP여유당적연생화성능진행료초보연구.결과표명,d5-PMP화유당적반응활성최고,연생물이쌍분자표기물위주,연생화성능여d0-PMP상당；DPP적반응활성최저,단분자화쌍분자표기물산솔상당,불괄용우당류물질적연생화분석；PPMP적반응활성부차우d5-PMP혹d0-PMP,생성은정성교호적단분자표기물적경향교대,우화연생조건사기정량진행가용우당류물질분석.
