石油化工
石油化工
석유화공
PETROCHEMICAL TECHNOLOGY
2013年
4期
415-418
,共4页
三苯基硼%钠砂%氯苯%硼酸三异丙酯%甲苯
三苯基硼%鈉砂%氯苯%硼痠三異丙酯%甲苯
삼분기붕%납사%록분%붕산삼이병지%갑분
triphenylboron%sodium sand%chlorobenzene%triisopropyl borate%toluene
以氯苯、金属钠和硼酸三异丙酯为原料,以甲苯为溶剂合成三苯基硼,考察了反应温度、物料配比、反应时间和加料方式对三苯基硼合成过程及其收率的影响.研究结果表明,以甲苯为溶剂,反应可在常压下进行,降低了对设备和操作的要求;采用逐滴加料的方式,可降低反应体系中氯苯和硼酸三异丙酯的浓度,减少副产物联苯和偏硼酸钠的生成.当温度较高时,钠砂的聚并速率较快,导致钠砂的比表面积下降,使产物收率降低;但温度过低又会降低主反应的选择性,导致产物收率下降.适宜的工艺条件为:反应温度65℃,反应时间4h,n(钠)∶n(氯苯)∶n(硼酸三异丙酯)=7.00∶3.50∶1.00.在该条件下,产物三苯基硼的收率为85.04%.
以氯苯、金屬鈉和硼痠三異丙酯為原料,以甲苯為溶劑閤成三苯基硼,攷察瞭反應溫度、物料配比、反應時間和加料方式對三苯基硼閤成過程及其收率的影響.研究結果錶明,以甲苯為溶劑,反應可在常壓下進行,降低瞭對設備和操作的要求;採用逐滴加料的方式,可降低反應體繫中氯苯和硼痠三異丙酯的濃度,減少副產物聯苯和偏硼痠鈉的生成.噹溫度較高時,鈉砂的聚併速率較快,導緻鈉砂的比錶麵積下降,使產物收率降低;但溫度過低又會降低主反應的選擇性,導緻產物收率下降.適宜的工藝條件為:反應溫度65℃,反應時間4h,n(鈉)∶n(氯苯)∶n(硼痠三異丙酯)=7.00∶3.50∶1.00.在該條件下,產物三苯基硼的收率為85.04%.
이록분、금속납화붕산삼이병지위원료,이갑분위용제합성삼분기붕,고찰료반응온도、물료배비、반응시간화가료방식대삼분기붕합성과정급기수솔적영향.연구결과표명,이갑분위용제,반응가재상압하진행,강저료대설비화조작적요구;채용축적가료적방식,가강저반응체계중록분화붕산삼이병지적농도,감소부산물련분화편붕산납적생성.당온도교고시,납사적취병속솔교쾌,도치납사적비표면적하강,사산물수솔강저;단온도과저우회강저주반응적선택성,도치산물수솔하강.괄의적공예조건위:반응온도65℃,반응시간4h,n(납)∶n(록분)∶n(붕산삼이병지)=7.00∶3.50∶1.00.재해조건하,산물삼분기붕적수솔위85.04%.