中国抗生素杂志
中國抗生素雜誌
중국항생소잡지
CHINESE JOURNAL OF ANTIBIOTICS
2013年
7期
531-535
,共5页
刘福艳%李晓燕%黄金丽%杨娜
劉福豔%李曉燕%黃金麗%楊娜
류복염%리효연%황금려%양나
高效液相色谱%中药抗炎制剂%土霉素%美他环素%β-多西环素%多西环素%四环素%金霉素
高效液相色譜%中藥抗炎製劑%土黴素%美他環素%β-多西環素%多西環素%四環素%金黴素
고효액상색보%중약항염제제%토매소%미타배소%β-다서배소%다서배소%사배소%금매소
HPLC%Traditional Chinese medicine anti-inflammatory preparations%Oxytertracycline%Metacycline%β-doxycycline%Doxycyclin%Tetracycline%Chlortetracycline
目的 建立同时检测抗炎类中成药中非法掺入四环素类抗生素的专属性方法.方法 采用HPLC-DAD法.色谱柱为Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5μm),醋酸盐缓冲液[取醋酸铵17.36g,乙二胺四醋酸二钠3.35g,加水适量溶解后,加三乙胺9mL,加水至1000mL,用醋酸调节pH至8.8]-乙腈(88:12),流速1.2mL/min;柱温35℃.检测波长280nm.通过液相色谱保留时间和紫外光谱信息,对消炎类中成药的提取液进行定性鉴别和定量测定.结果 土霉素、美他环素、β-多西环素、多西环素、盐酸四环素、盐酸金霉素的线性范围分别为11.6～232.4μg/mL(r=0.9998),12.7～190.9μg/mL(r=0.9995),105.0～862.0μg/mL(r=0.9997),20.50～410.0μg/mL(r=0.9987),23.28～598.4μg/mL(r=0.9990),48.60～971.6μg/mL(r=0.9989).平均加样回收率(n=6)分别为98.3％,97.5％,96.2％,98.4％,101.1％,96.1％; RSD分别为1.2％,0.5％,0.9％,1.5％,0.8％和1.9％.结论 该方法操作简单,重复性好,可作为分析中药抗炎制剂中非法掺入土霉素、美他环素、β-多西环素、多西环素、盐酸四环素、盐酸金霉素的有效检测方法.
目的 建立同時檢測抗炎類中成藥中非法摻入四環素類抗生素的專屬性方法.方法 採用HPLC-DAD法.色譜柱為Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5μm),醋痠鹽緩遲液[取醋痠銨17.36g,乙二胺四醋痠二鈉3.35g,加水適量溶解後,加三乙胺9mL,加水至1000mL,用醋痠調節pH至8.8]-乙腈(88:12),流速1.2mL/min;柱溫35℃.檢測波長280nm.通過液相色譜保留時間和紫外光譜信息,對消炎類中成藥的提取液進行定性鑒彆和定量測定.結果 土黴素、美他環素、β-多西環素、多西環素、鹽痠四環素、鹽痠金黴素的線性範圍分彆為11.6～232.4μg/mL(r=0.9998),12.7～190.9μg/mL(r=0.9995),105.0～862.0μg/mL(r=0.9997),20.50～410.0μg/mL(r=0.9987),23.28～598.4μg/mL(r=0.9990),48.60～971.6μg/mL(r=0.9989).平均加樣迴收率(n=6)分彆為98.3％,97.5％,96.2％,98.4％,101.1％,96.1％; RSD分彆為1.2％,0.5％,0.9％,1.5％,0.8％和1.9％.結論 該方法操作簡單,重複性好,可作為分析中藥抗炎製劑中非法摻入土黴素、美他環素、β-多西環素、多西環素、鹽痠四環素、鹽痠金黴素的有效檢測方法.
목적 건립동시검측항염류중성약중비법참입사배소류항생소적전속성방법.방법 채용HPLC-DAD법.색보주위Agilent C18주(250mm×4.6mm,5μm),작산염완충액[취작산안17.36g,을이알사작산이납3.35g,가수괄량용해후,가삼을알9mL,가수지1000mL,용작산조절pH지8.8]-을정(88:12),류속1.2mL/min;주온35℃.검측파장280nm.통과액상색보보류시간화자외광보신식,대소염류중성약적제취액진행정성감별화정량측정.결과 토매소、미타배소、β-다서배소、다서배소、염산사배소、염산금매소적선성범위분별위11.6～232.4μg/mL(r=0.9998),12.7～190.9μg/mL(r=0.9995),105.0～862.0μg/mL(r=0.9997),20.50～410.0μg/mL(r=0.9987),23.28～598.4μg/mL(r=0.9990),48.60～971.6μg/mL(r=0.9989).평균가양회수솔(n=6)분별위98.3％,97.5％,96.2％,98.4％,101.1％,96.1％; RSD분별위1.2％,0.5％,0.9％,1.5％,0.8％화1.9％.결론 해방법조작간단,중복성호,가작위분석중약항염제제중비법참입토매소、미타배소、β-다서배소、다서배소、염산사배소、염산금매소적유효검측방법.
