分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2013年
7期
1086-1090
,共5页
楼军%鲍宗必%吴晓晋%杨亦文%吴伟震%王树华%任其龙
樓軍%鮑宗必%吳曉晉%楊亦文%吳偉震%王樹華%任其龍
루군%포종필%오효진%양역문%오위진%왕수화%임기룡
全氟环已烷酰氟%电化学氟化%全氟化合物%气相色谱-质谱联用
全氟環已烷酰氟%電化學氟化%全氟化閤物%氣相色譜-質譜聯用
전불배이완선불%전화학불화%전불화합물%기상색보-질보련용
Perfluoro-cyclohexylcarboxylic acid fluoride%Electrochemical fluorination%Perfluoroalkyl compounds%Gas chromatography/mass spectrometry
采用气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)对电化学氟化法生产的全氟环己烷酰氟产品中主要产物全氟酰氟进行了检测.在60℃下,采用甲醇对全氟环己烷酰氟产品进行甲酯化处理.考察了不同长度,极性及膜厚的毛细管色谱柱的分离效果.以KB-1MS毛细管色谱柱(90 m×0.25 mm×1.0 μm)为分离柱,采用GC/MS法对全氟酰氟组成进行了定性与定量分析；结合有机质谱学裂解规律,分别对环状全氟羧酸甲酯、饱和直链全氟羧酸甲酯和单不饱和脂肪酸甲酯的裂解方式和质谱特征进行了分析归纳.通过质谱数据库检索、标准品对照及已知全氟化合物的质谱信息分析,共鉴定出5种全氟酰氟,其中包括两种异构体；测得全氟环己烷酰氟约占总全氟酰氟含量的65％.
採用氣相色譜-質譜聯用技術(GC/MS)對電化學氟化法生產的全氟環己烷酰氟產品中主要產物全氟酰氟進行瞭檢測.在60℃下,採用甲醇對全氟環己烷酰氟產品進行甲酯化處理.攷察瞭不同長度,極性及膜厚的毛細管色譜柱的分離效果.以KB-1MS毛細管色譜柱(90 m×0.25 mm×1.0 μm)為分離柱,採用GC/MS法對全氟酰氟組成進行瞭定性與定量分析；結閤有機質譜學裂解規律,分彆對環狀全氟羧痠甲酯、飽和直鏈全氟羧痠甲酯和單不飽和脂肪痠甲酯的裂解方式和質譜特徵進行瞭分析歸納.通過質譜數據庫檢索、標準品對照及已知全氟化閤物的質譜信息分析,共鑒定齣5種全氟酰氟,其中包括兩種異構體；測得全氟環己烷酰氟約佔總全氟酰氟含量的65％.
채용기상색보-질보련용기술(GC/MS)대전화학불화법생산적전불배기완선불산품중주요산물전불선불진행료검측.재60℃하,채용갑순대전불배기완선불산품진행갑지화처리.고찰료불동장도,겁성급막후적모세관색보주적분리효과.이KB-1MS모세관색보주(90 m×0.25 mm×1.0 μm)위분리주,채용GC/MS법대전불선불조성진행료정성여정량분석；결합유궤질보학렬해규률,분별대배상전불최산갑지、포화직련전불최산갑지화단불포화지방산갑지적렬해방식화질보특정진행료분석귀납.통과질보수거고검색、표준품대조급이지전불화합물적질보신식분석,공감정출5충전불선불,기중포괄량충이구체；측득전불배기완선불약점총전불선불함량적65％.
